食品添加剂食品工业用加工助剂(3)

2019-01-12 14:20

(一)、拟定食品添加剂 植物活性炭(稻壳活性炭)产品标准及编制说明: 1范围

本标准适用于以稻壳为原料,经炭化后碱溶酸化加工而成的食品添加剂植物活性炭(稻壳活性炭)。

2技术要求

2.1感官要求:应符合表1的规定。

表1 感官要求

项 目 色泽 状态 要 求 黑色 粉末 检验方法 取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态。 2.2理化指标:应符合表2 的规定。

表2 理化指标

项 目 pH值 油脱色率,% 氰化物试验(以干基计) 高级芳香烃(以干基计) 砷(As)(以干基计)/(mg/kg) 铅(Pb)(以干基计)/(mg/kg) ≥ ≤ ≤ 指 标 5-9 60 通过试验 通过试验 3 10 检验方法 GB/T 12496.7 附录A中A.4 GB/T 12496.14 附录A中A.5 GB/T5009.11或GB/T5009.76 GB 5009.12或GB/T5009.75

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附录 A 检验方法

A.1 警示

本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。

A.3 鉴别

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸溶液:质量分数为5%。 A.3.1.2 碘溶液;

在100 mL水中溶解14 g碘和36 g碘化钾,加3滴盐酸,用水稀释至1000 mL,摇匀。 A.3.2 鉴别步骤

称取3.00 g试样,精确至0.01 g,置于盛有10 mL盐酸溶液的碘量瓶中,煮沸并保持30 s,冷却到室温,加100 mL碘溶液,塞上瓶塞,强烈振摇30 s。用中速定性滤纸过滤,弃去初滤液20 mL,滤液转移到50 mL比色管中至刻度,与参比溶液比对,其颜色不得深于参比溶液。

参比溶液:用移液管移取10 mL碘溶液置于50 mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。

A.4 油脱色率的测定

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A.4.1 方法提要

取一定质量的中和大豆油,加入一定质量的试样进行脱色,测得脱色后油的吸光度。根据吸光度的减少值计算,以百分数表示脱色率。 A.4.2 仪器和设备

A.4.2.1 分光光度计,配有1 cm比色皿。 A.4.2.2 恒温磁力搅拌器。 A.4.2.3 分析天平,感量0.0001 g。

A.4.2.4 固定好的温度计套管,温度计0 ℃~150 ℃。 A.4.2.5 烧杯,500 mL。 A.4.3 试剂和材料

A.4.3.1 油样,由精炼油厂中和工段得到的新鲜中和大豆油。 A.4.3.2 中速定性滤纸。 A.4.4 测定步骤

称取150±0.01g中和油于500ml烧杯中,将已用乳胶管密封固定好的温度计套管套上,将其置于已预热的恒温磁力搅拌器上,边加热边搅拌。当温度升至60℃时缓慢加入2%的试样,搅拌强度以整个油样呈旋涡状运动为宜,保持温度计始终浸没在油样中,当温度升至105~110℃之间保持30min。脱色结束后,取下烧杯,立即趁热过滤油样,弃去最初的60ml滤液后收集脱色油。将上述滤得的澄清油样在分光光度计上,于520 nm波长处,测定油样的吸光度(用1 cm比色皿,以蒸馏水作参比,校正零位)。同时测定未脱色前的大豆中和油在520 nm波长处的吸光度。 A.4.5 结果计算

油脱色率X1数值以%表示,按公式(A.2)计算:

X1?A0?A1···························································?100% ·

A1····(A.2)

式中:

A0 —未脱色的油样在520 nm波长处的吸光度。 A1 —脱色后的油样在520 nm波长处的吸光度。

两次平行测定结果的允许绝对误差不大于2%,取平行测定结果的算术平均

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值为测定结果,计算至一位小数。

A.5 高级芳香烃试验

A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 环已烷。

A.5.1.2 硫酸奎宁标准储备溶液Ⅰ:1 mL溶液含硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4]1 mg;

称取1.048g硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O],置于1000mL容量瓶中,溶解于硫酸溶液(3+1000)中,用硫酸溶液(3+1000)稀释至刻度,摇匀。 A.6.1.3 硫酸奎宁标准储备溶液Ⅱ:1 mL溶液含硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4]0.01 mg;

用移液管移取1mL硫酸奎宁标准储备溶液Ⅰ,置于100 mL容量瓶中,用硫酸溶液(3+1000)稀释至刻度,摇匀。

A.5.1.4 硫酸奎宁标准使用溶液:1 mL溶液含硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4]1 μg;

用移液管移取1 mL硫酸奎宁标准储备溶液Ⅱ,置于100 mL容量瓶中,用硫酸溶液(3+1000)稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。 A.5.2 仪器和设备 A.5.2.1 索式提取器。 A.5.2.2 比色管:10 mL。 A.5.3 分析步骤

称取经粉碎至71 μm的干燥试样1.00 g±0.01 g,用干净的滤纸包裹严密,置于索式提取器中,用12.0 mL环已烷连续提取2 h。将提取液冷却后置于比色管中。

标准溶液是将10 mL硫酸奎宁标准使用溶液置于比色管中。

在紫外灯下观察,样品溶液显示的颜色或荧光不超过标准溶液为通过试验。

编制说明

1、 国内有关法律法规和其他标准的关系

目前国内相关的食品添加剂国家标准为GB 29215-2012《食品添加剂 植物

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活性炭(木质活性炭)》,其中明确规定了标准的适用范围为以木屑、竹子、椰壳或果壳等植物材料经物理法或化学法制得的食品添加剂植物活性炭(木质活性炭),并没有将以稻壳为原料的植物活性炭(稻壳活性炭)囊括其中。

LY/T 1281-1998《味精用粉状活性炭》、LY/T 1623-2004《木糖液脱色用活性炭》和GB/T13803.3-1999《糖液脱色用活性炭》为国内目前可见活性炭相关标准,予以参考。

2、 国外相关法律、法规和标准情况的说明

查阅到的与植物活性炭(稻壳活性炭)有关的国外标准有:国际食品法典委员会(CAC)标准,美国食品化学法典-第七版(以下简称FCC7),日本食品添加物公定书(以下简称日本公定书)。CAC规定活性炭在食品中的用途是吸附剂和去色漂白剂,设置了吸附能力等13项指标。FCC7中规定活性炭在食品中的用途是脱色剂、除味剂和纯化剂,设置了碘值等8项指标。日本食品添加物公定书设置了氯化物等5项指标。

与植物活性炭(稻壳活性炭)有关的国内外标准技术指标一览表见表4和表5。

3、植物活性炭(稻壳活性炭)产品标准的制、修订与起草原则

3.1 积极采用国际标准和国外先进标准; 3.2 有利于促进技术进步,提高产品质量; 3.3 有利于合理利用资源,提高经济效益;

3.4 符合用户要求,保护消费者利益,促进对外贸易。

4、确定各项技术内容的依据

考虑到产品的原料来源和应用领域,食品添加剂稻壳活性炭中主要的指标、参数、公式、试验方法及检验规则的设置,在起草过程中参照了FCC7和GB 29215-2012《食品添加剂 植物活性炭(木质活性炭)》标准。但因为稻壳活性炭与木质活性炭的原料与产品成分、特性不同导致其主要应用于食用植物油脱色行业,所以本标准中保留包括了感官要求、氰化物试验、高级芳香烃试验、铅、砷,而剔除了FCC7标准中的碘吸附值、水溶物和硫酸盐灰分指标,同时增加了pH值、油脱色率两项。其理由和依据如下:

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