食品添加剂食品工业用加工助剂(4)

2019-01-12 14:20

因本产品是应用于食用油脂加工中的脱色工段,产品的脱色率是其主要的质量指标,碘吸附值并不能直观的表现出稻壳活性炭在油脂脱色方面的能力。因此,用油脱色率取代了碘吸附值指标,其指标和检验方法则采用了行业内及各大油脂集团认可的指标和方法。

由于在植物活性炭(稻壳活性炭)生产过程中需要进行活化(即酸化),调整其pH值,使产品在一定的pH范围内具有良好的脱色能力。因此,增加pH值指标。

由于植物活性炭(稻壳活性炭)的主要应用领域是在食用植物油脱色, 并不涉及到应用于水处理等行业,水溶物指标对稻壳活性炭产品及其应用并没有实际意义,因此删除水溶物指标。

植物活性炭(稻壳活性炭)中的硫酸盐灰分主要是活性二氧化硅。二氧化硅是稳定的化合物,熔点在1700度左右,并且和硫酸、硝酸等强酸不反应,在活性炭的国标常规检测中将其测定为灰分,把活性二氧化硅判定为活性炭中的无效成分。但从本法制备出的植物活性炭(稻壳活性炭)在油脂中的脱色效果和原理分析看,碳硅复效吸附剂具有良好的应用前景和经济价值。

选取不同灰分含量的植物活性炭(稻壳活性炭),同条件下进行油脱色实验,对比不同灰分含量的植物活性炭(稻壳活性炭)的脱色率情况。实验结果如下表3和图1:

表3 不同灰分含量稻壳活性炭脱色率试验,% 稻壳活性炭 稻壳活性炭(20110624) 稻壳活性炭(20110806) 稻壳活性炭(20110708) 稻壳活性炭(20130620) 稻壳活性炭(20130314) 稻壳活性炭(20110729) 稻壳活性炭(20120523) 稻壳活性炭(20101111) 稻壳活性炭(20120224) 灰分% 45.2 46.1 48.2 51.7 37.1 36.5 34.5 25.2 23.6 脱色率(吸光度),% 89.0 84.8 84.8 88.9 91.1 90.1 86.2 91.6 88.4 16

图 1 植物活性炭(稻壳活性炭)的灰分含量与脱色率关系图 可明显看出,植物活性炭(稻壳活性炭)的灰分含量与脱色率并无直接的相关性。这进一步说明了植物活性炭(稻壳活性炭)中含有的活性二氧化硅对吸附是起到一定的辅助作用的。理论上该部分二氧化硅可以去除,但从应用性方面考虑不应去除这部分活性二氧化硅,因二氧化硅的提取达到一定程度以后,会在一定程度上破坏稻壳灰的空间结构,进而影响稻壳活性炭的脱色效果。同时,硫酸盐灰分并不影响添加剂的安全性。故删除硫酸盐灰分此项指标。 4.3 指标要求的确定 4.3.1 pH值

本标准根据目前国内实际生产和使用情况拟定该项指标为5-9。 4.3.2 油脱色率

本标准根据目前国内实际生产和使用情况拟定该项指标为不低于60%。 4.3.3 氰化物试验

FCC7规定试验溶液不产生蓝色为检验合格,本标准等同FCC 7规定。 4.3.4 高级芳香烃试验

FCC7规定试验溶液在紫外光照射下,显示的颜色或荧光不应超过硫酸奎宁标准溶液为定性检验合格,本标准确定等同于FCC 7的规定。 4.3.5 砷含量

砷是有毒有害的杂质离子,应该严格控制, FCC7规定为不大于3mg/kg,

17

本标准设置为不大于3mg/kg。 4.3.6 铅含量

铅含量与砷含量一样都是应该严格控制的指标,FCC7规定为不大于10mg/kg,本标准设置为不大于10mg/kg。 4.4 试验方法的确定

本标准确定的试验方法见表6。 4.5 样品检测结果

植物活性炭(稻壳活性炭)产品抽样检查结果见表7。

表4 国外标准指标对比表

项目 碘吸附值/(mg/g) ≥ 干燥减量w/% ≤ 硫化物 酸溶物w/% ≤ 硫酸盐灰分w/% ≤ 水溶物w/% ≤ 乙醇可溶物w/% ≤ 碱可溶有色物w/% ≤ 氰化物试验 高级芳香烃试验 砷(As)mg/kg ≤ 铅(Pb)mg/kg ≤ 锌(Zn)mg/kg ≤ 氯化物(以Cl计)w/% ≤ 硫酸盐(以SO4计)w/% ≤

CAC指标 吸附能力90%~110% 15 定性 3 5 4 0.5 定性 定性 定性 3 5 25 — — FCC7 400 协商 — — 协商 4.0 — — 定性 合格 3 10 — — — 日本公定书 — — — — — — — — — — 4(As2O3) 10 0.10 0.53 0.48 18

表5: 国内标准指标对比表

LY/T 1281-1998 项目 LY/T 1623-2004 GB/T13803.3-1999 糖液脱色用活性炭 优 级 品 A法焦糖脱色率w/% ≥ B法焦糖脱色率w/% ≥ 碘吸附值/ (mg/g) ≥ 强度/% 亚甲基蓝吸附率mL/0.1g ≥ mg/g 干燥减量w/% ≤ 酸溶物w/% ≤ 硫酸盐灰分w/% ≤ 氯化物(以Cl计)w/% ≤ pH值 铁(Fe)w/% ≤ 钙镁含量(以MgO计),% 氰化物 高级芳香烃 水溶物(以干基计),% ≤ 砷(As)mg/kg ≤ 铅(Pb)mg/kg ≤

表6:试验方法对比表

项目 吸附能力 干燥减量 硫化物 CAC指标 安替比林吸附后溴酸钾滴定法 重量法(120℃,4h) 醋酸铅试纸检验法 重量法(120℃,4h) — FCC7 碘吸附法 木质活性炭测定方法 本次确定指标 GB/T 12496.8-1999碘吸附法 GB/T 12496.4-1999 150℃至恒重(3h) GB/T 12496.15-1999 醋酸铅试纸检验法 19

GB 29215 味精用粉状活木糖液脱色食品添加剂 性炭 用活性炭 植物活性炭(木一级二级一级二级质活性炭) 品 品 品 品 — — 400 — — — — 7.0 — — — — 通过 通过 4.0 3.0 5.0 — — — — 12 10.0 3 4.0 0.2 0.05 0.25 — — — — — — — — — 10 10.0 3.5 5.0 0.25 0.1 0.25 — — — — — — 100 — — 15 10 1.5 4.0 0.20 — 0.05 — — — — — — — 90 — — 13 10 1.5 5.0 0.25 — 0.08 — — — — — — 一级品 90 90 — — — 10 4.0 3.0~5.0 二级品 80 80 — — — 10 5.0 100 100 — — — 10 3.0 1.00 1.50 2.00 0.20 0.25 0.30 0.05 0.10 0.15 — — — — — — — — — — — — — — — — — — 5.0~7.0 油脱色率 — — 酸溶物 硫酸盐灰分 水溶物 乙醇可溶物 碱可溶有色物 pH值 氰化物 重量法 — GB/T 12496.18-1999 重量法 — 重量法(100℃±2℃) — — GB/T 12496.7 GB/T 12496.14-1999 环已烷提取后紫外荧光比色 重量法(600℃) 重量法(600℃) GB/T 12496.3-1999重量法(650℃±20℃) 重量法(100℃,1h) 定性检定法 限量比色法 — 蒸馏后加硫酸亚铁不显色 重量法(100℃,1h) — — — 蒸馏后加硫酸亚铁不显色 环已烷提取后目视无色或紫外荧光限量比色 砷限量试验(砷斑法或二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法) — — — GB/T 12496.7 GB/T 12496.14-1999蒸馏后加硫酸亚铁不显色 — — 高芳香烃 环已烷提取后目视无色或紫外荧光限量比色 砷(As) 砷斑法 二乙基二硫代氨基甲酸银法或砷斑法 铅(Pb) 原子吸收分光光度法 样品编号 原子吸收分光光度法 — 原子吸收分光光度法 表7-1:pH值按照GB/T 12496.规定的方法测定数据

方法 分析人一 分析人二 分析人三 5.77 6.87 5.81 5.40 7.26 6.86 6.10 6.39 7.12 7.18 7.00 5.21 5.78 6.85 5.85 5.40 7.23 6.86 6.15 6.39 7.09 7.11 7.02 5.21 5.78 6.85 5.82 5.42 7.22 6.81 6.09 6.35 7.12 7.16 7.06 5.19 20

20110625 GB/T 12496.7 20110712 GB/T 12496.7 20110729 GB/T 12496.7 20110806 GB/T 12496.7 20110809 GB/T 12496.7 20111023 GB/T 12496.7 20111031 GB/T 12496.7 20111229 GB/T 12496.7 20120224 GB/T 12496.7 20120403 GB/T 12496.7 20120412 GB/T 12496.7 20120523 GB/T 12496.7


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