液质联用解析 - 图文(5)

2019-01-12 15:23

前级泵降低真空腔的压力,以便高真空泵可以运作。它也泵走从高真空泵来的气体。前级泵与真空腔和大涡轮泵的出口连接。前级泵有一个内在的反倒吸阀,帮助防止在断电时倒流。 前级泵装有一个油肼和一个油返流管,这个返流管可以将捕集的油排回泵。一个软管将前级泵的废气放空到外面或者烟囱。

机械泵在系统中降低真空至10-1到10-2 torr。它也作为高真空的‖后备泵‖。

前级泵通常是灌满油的机械泵。这个泵一段时间就需要维护,需要更换泵油、过滤器。在维

护时,总是确保出口正确放空。 3、真空泵

高真空泵制造低压(高真空),要求正确的分析器操作。他们通常被称为―涡轮‖泵。一个控制器调整供应到泵中的电流,监测泵马达的速度。

高真空泵将系统真空降至10-5torr。分子涡轮泵可以提供高真空(―涡轮‖泵)

分子涡轮泵在进口安装了马达,可以以 60,000转速/分钟旋转。这种旋转可使在泵中的气体向下压缩偏转到另一个扇叶最终排到泵的出口,被机械泵带走。

4、真空规 真空规被用于测量压力。不同的真空规测量不同范围的压力。

(五)检测系统——电子倍增器

在LC-MS/MS中的检测器是一个高能打拿极(HED)电子倍增器。

检测器接受在四级杆质量过滤器中的离子。产生与它接收到的离子的数量成正比的电流信号。信号被传递到电极进行放大和处理。在调谐过程中,为透镜优化电压时(这是电子倍增器的一个要素),持续变化电压。透镜的功能是直接将离子引导入高能量打拿极。被释放的电子将被引导入 CDEM喇叭口。在调谐的过程中,产生的信号数量与其它的功能有关。 增益根据需要得到的一个离子的目标丰度所需的电压设置。

三、液质联用技术的应用

液相色谱与串联质谱联用的质量分析器中最常用的是四极杆分析器,其次是离子阱分析器和飞行时间分析器。近年来,随着各种离子化技术的不断出现,液质联用技术已广泛应用于医药领域,研究较多的有天然产物化学成分分析,药物及其代谢产物研究,残留物分析,生物大分子分析和临床诊断等。

药学领域

将液质联用技术应用于药物及其代谢产物研究是该技术在医药领域中应用最广泛、研究论文报道最多的领域。液相质谱与串联质谱联用显示了独特的优势,代表了药物代谢研究的发展

趋势。

在医药研究领域中,由于大量药物是极性较大的化合物,仅有约20%的药物可用GC分析,其中多数还必须经过衍生化步骤,因此局限性很大。LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物、热不稳定化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肽、多糖、多聚物等),分析范围广,而且不需衍生化步骤。MS是强有力的结构解析工具,能为结构定性提供较多的信息,作为理想的色谱检测器,不仅特异性强,而且具有极高的检测灵敏度。自1983年开发串联质谱技术(MS/MS)以来,经过短短十几年的发展,串联质谱已成为一种成熟的技术,在许多领域特别是在药学领域发挥了巨大作用。

1 中药及植物药化学成分的快速筛选 采用现有的常规方法阐明中药的活性成分,需对其进行大量的提取分离,得到一定量的纯化合物(一般需5mg以上),再进行NMR等光谱测定,最终确定其化学结构。整个过程需耗时数月乃至更长,不仅繁琐,而且目的性差,在确定其结构之前对目标化合物的性质了解甚少,往往分离出来的成分并不是感兴趣的化合物。LC/MS分析则是将中药提取物先经过HPLC分离, 流份直接导入质谱仪进行分析, 根据采集的质谱图(一级乃至多级), 可解析流份的部分结构(如化合物类型、特征取代基等)。这样,仅需几十分钟的时间即可获得待测样品的大量化学信息, 包括化合物的可能结构(对于有些裂解规律明确的化合物, 甚至可以确定其确切结构)以及相对含量。有些微量或痕量成分在传统的分离过程中很可能被忽略,而MS具有高度的灵敏性,可检测到pg级物质,因此很容易发现新化合物的存在。显然,这些优越性是传统的植化分离方法所不具备的。

2 中药品种、道地药材的鉴别

很多中药材历来存在多品种、多来源的问题,尤其是同属不同种植物均作同一药材使用,或相近亲缘关系的植物以次充优,如柴胡、威灵仙、牛膝、甘草、姜黄、木通等均存在此类问题。这些植物的化学成分往往比较接近,采用传统的TLC或HPLC方法有时难以找到明显的鉴别特征。而LC/MS因能提供大量特征性强的结构信息,可用于不同品种的鉴别。 例如,中药菟丝子在药典中规定的来源为菟丝子的种子,而实际流通的药材大多来源于其相


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