技术、超高效液相色谱技术（UPLC）、毛细管电泳技术（CE）、芯片纳升电喷雾质谱系统（chip/MS）等均应用于代谢组学的研究中。
有研究人员从尿样HPLC分析数据中寻找出能反应乳腺癌代谢特征的一组代谢物，再用LC/MS/MS联用技术鉴定其结构，找到四种生物标记物，并将其作为诊断模式特征变量，诊断率达到90%以上。
超高效液相色谱(UPLC)具有快速、高灵敏度、高通量的特点，与质谱联用时不需要进行分流。分析时间的急剧缩短使代谢组学的相对高通量筛选成为可能。有研究人员基于UPLC/TOF/MS对尿中核苷和含有顺二醇结构的代谢产物进行分析，并以此区分正常人和癌症患者，为癌症诊断提供临床依据。
J.Granger等应用毛细管柱HPLC(oa)/ TOF/MS对雌性和雄性Zucker大鼠尿液进行代谢轮廓分析，并将毛细管柱HPLC与常规柱HPLC相比较，表明毛细管柱HPLC较常规柱HPLC有更高的灵敏度，获得更大峰容量。毛细管柱HPLC进样量更少，可以使进入离子源的溶剂离子减少，故可以得到质量更好的质谱图，且实验结果表明在进样量更少的情况下毛细管柱HPLC仍然较常规柱液相色谱具有更好的灵敏度。
对复杂生物样品(如血浆)来说，用快速色谱技术分析得到的结果重现性不好。自动纳升喷雾灌注系统用一个全新的芯片纳升电喷雾系统已经成功地应用于很多领域。血浆经液液萃取后再经芯片灌注MS/MS分析，并与常规LC/MS/MS系统进行比较，结果表明前者的灵敏度是后者的80倍。
蛋白质组学
蛋白质组(Proteome) 概念是由澳大利亚科学家Wilkins等在1994 年首先提出，它是指一个基因组、一个细胞或组织表达的所有蛋白质。蛋白质组学是后基因组时代研究的一个新领域，它是通过在蛋白质水平上对细胞或机体基因表达的整体蛋白质的定量研究，来揭示生命的过程和解释基因表达控制的机理。
在生物化学和细胞生物学的领域内，通常应用一维或二维聚丙烯酰胺凝胶电泳从生物样品中分离分析蛋白质。传统上分离后凝胶上的蛋白质，用适当的方法显色后可用免疫印记方法、氨基酸组成分析、Edman 降解反应的N-端测序和内端测序对蛋白质进行鉴定。但是这些技术非常费时费事，而且灵敏度也不高。
80年代后期在有机质谱的发展中出现了历史性的巧合，同期出现了基体辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI/TOF/MS) 和电喷雾电离质谱 (ESI/MS)，打开了有机质谱分析研究生物大分子的新领域，并很快发展成为能在所有层次上分析研究蛋白质和其它生物分子的生物质谱学。MALDI/TOF/MS 的肽质量指纹谱方法(PMF)具有高通量高灵敏度和操作简便等优点，已得到了广泛的应用，但它不适合分析蛋白质的混合物。与之相比HPLC/ESI/MS/ MS虽然只有较低的高通量分析，但能取得更好的分析结果，而且适合分析蛋白质混合物和蛋白质复合物。
蛋白质在阳离子或阴离子ESI 时，分别生成一系列[M + nH]n + 或[M - nH]n - 的多电荷离子，用一个简单的方程式能精确测出蛋白质的分子量，质量准确度达0.01%或更好。现在可用软件将蛋白质的一组多电荷离子转换成通常的质谱图。
ESI/MS主要用于测定多肽和蛋白质的分子量、氨基酸序列和肽图谱、双硫键、后转译修饰如糖基化、磷酰化以及蛋白质与小分子物质的非共价结合等方面。对蛋白和多肽而言，反相色谱法具有较高的分离效能，因其使用的多是易挥发的有机溶剂作流动相，故与ESI质谱有较好的匹配性。在采集蛋白质和肽的质谱数据时，经常需要考虑的问题是柱后修饰，通过柱后修饰可使ESI/MS的响应改善。柱后修饰的作用有：调节pH值以优化正或负离子检测；添加异丙醇以利于含水溶剂的去溶剂化并稀释缓冲盐以达到ESI/MS正常工作可接受的程度；添加醋酸钠以使缺乏或弱离子化的样品阳离子化，提高灵敏度；柱后分流，降低流速和柱后衍生化，以提高质谱响应等。
ESI/MS的最重要进展是引入了纳电喷雾源(nano electrospray ionization source，nano ESI )， nano ESI不仅提高了分析的灵敏度，而且少至0.5 μL的样品溶液，可得到30 多
分钟的稳定喷雾，以致有充分的机会使MS的参数最佳化和进行许多串联质谱分析。近几年，各大质谱公司推出的LC/Q-TOF/MS、LTQ-Orbitrap、LC/IT-TOF/MS和LC/Q-TRAP/MS等也应用于蛋白质及多肽的分析中。