化学实验
J1 化学实验常见仪器与基本方法
25.J2 J1 J4 D3 D4
[2013·福建卷] 固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg (NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO2)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2
(1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是________________________________________________________________________________。
查阅资料得知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O。
针对甲、乙、丙猜想，设计如图0所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：
图0
(2)实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 ②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________； 关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先____________，然后固定在管中固体部位下加热。 ③观察到A中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。
④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。 ⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。 (3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量，经分析可初步确认猜想________是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的
- 1 -
原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 ③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。 25．[答案] (1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案) (2)①装置气密性良好
②避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管 (3)①乙
②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)
[解析] (1)若Mg(NO3)2热分解产物为MgO、NO2、N2，氮元素化合价部分由＋5价降为＋4价，另一部分由＋5价降为0价，元素的化合价只降不升，不符合氧化还原反应原理，故猜想丁不成立；(2)①整套装置所含仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃试管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明装置气密性良好；②猜想甲、乙、丙中均有O2，通常条件下氮气的性质很稳定，则加热前通入N2驱尽装置内空气的目的是避免空气对产物O2的检验产生干扰；加热试管中固体时要预热，正确的操作方法是移动酒精灯预热硬质玻璃管，然后固定在有固体部位下加热；(3)①A中有红棕色气体，说明硝酸镁热分解产物中含有NO2；剩余固体中加入适量水，未见明显现象，说明硝酸镁热分解产物中不含亚硝酸镁，也不含氮化镁，因为Mg(NO2)2可溶于水，Mg3N2与水发生双水解反应，生成白色沉淀和刺激性气味的气体，由此推断猜想乙成立；②氧气具有氧化性，亚硫酸钠具有还原性，二者发生氧化还原反应，生成硫酸钠，配平可得：2Na2SO3＋O2===2Na2SO4；实验时二氧化氮与氢氧化钠溶液反应可能存在过量问题，若氢氧化钠不足，则B中不仅发生了反应2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O，而且可能发生如下反应：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO、2NO＋O2===2NO2，即O2在通过装置B时已经参与反应，导致硝酸镁热分解产生的氧气在D之前已经被消耗完全。
10．J1 J2 [2013·福建卷] 下列有关实验的做法不正确的是( ) A．分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出 B．用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
－1
C．配制0.100 0 mol·L氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
＋
D．检验NH4时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体 10．D [解析] 分液时，分液漏斗中的下层液体先从下口放出，上层液体从上口倒出，A项正确；碳酸氢钠受热易分解，生成二氧化碳、水和碳酸钠固体，而碳酸钠固体受热不分解，
－1
B项正确；配制0.100 0 mol·L氯化钠溶液时，需要玻璃棒将液体引流转移到容量瓶中，C
＋
项正确；检验NH4时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体，若试纸变蓝，说明试样中含有铵根离子，D项错误。
33．J3 J1 D2 J4 J5 F3 F5 C5
[2013·广东卷] 化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。
(1)在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。 ①下列收集Cl2的正确装置是________。
- 2 -
A B C D
图0
②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是________。
③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中，________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 (2)能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。
限选材料：ZnSO4(aq)、FeSO4(aq)、CuSO4(aq)；铜片、铁片、锌片和导线。 ①完成原电池甲的装置示意图(见图0)，并作相应标注。
图0
要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。
②以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极________________________________________________________________________________。
③甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是________，其原因是________________________________________________________________________。
(3)根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选________作阳极。
33．[答案] (1)①C
－
②HClO、Cl2、ClO
③向试管中滴加NaBr溶液，振荡、静置。试管中液体分层，上层接近无色，下层为橙红色
(2)①
②电极逐渐溶解
2＋
③甲 可以避免Zn与Cu的接触，提高电池效率，提供稳定电流 (3)Zn
[解析] (1)①集气瓶中使用单孔橡胶塞，则瓶内气体压强增大到一定程度会发生爆炸等，A项错误；倒立的集气瓶中有双孔橡胶塞，由于氯气的密度比空气大，氯气从长导气管中进，从短导气管中逸出，因此不能排出空气收集氯气，B项错误；正立的集气瓶中有双孔橡胶塞，氯气从长导管中进，空气从短导管排出，排出的气体通过倒扣漏斗、NaOH溶液吸收处理，既
- 3 -
防止倒吸又防止排出氯气污染空气，C项正确；氯气与NaOH溶液反应Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O，因此不能用排NaOH溶液的方法收集氯气，D项错误；②氯气与水发生可逆反应Cl2
＋－＋－－－
＋H2O??H＋Cl＋HClO，所得氯水中含H2O、Cl2、H、Cl、HClO、ClO、OH等离子，其
－
中具有强氧化性的含氯粒子是Cl2、HClO、ClO；(2)①带盐桥的原电池甲可以设计锌铜原电池(或铁铜原电池、锌铁原电池)，由于外电路中电子从左移向右，说明左边烧杯中电极的金属性较强，则左、右两边烧杯中电极材料及电解质溶液可以为锌片和硫酸锌溶液、铜片和硫酸铜溶液(或者铁片和硫酸亚铁溶液、铜片和硫酸铜溶液，锌片和硫酸锌溶液、铁片和硫酸亚铁溶液)；②金属活动性Zn>Fe>Cu，则原电池乙中铜片作正极，锌片或铁片作负极，工作一段时间后，负极金属锌或铁被氧化，质量减轻，溶液中蓝色变浅；③甲、乙两种原电池都能将化学能转化为电能，其中带有盐桥的原电池甲中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜没有直接接触，二者不会直接发生置换反应，化学能不会转化为热能，几乎全部转化为电能；而原电池乙中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜直接接触发生置换反应，部分化学能会转化为热能，化学能不能全部转化为电能；(3)铁片作正极(阴极)时被保护，而铁作负极(阳极)时被腐蚀，为了减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选择比铁活泼的锌片作负极(阳极)，使铁片作正极(阴极)，从而牺牲锌片保护铁片；不能选择铜片，因为铜作正极(阴极)，而铁片作负极(阳极)，此时铁片的腐蚀速率加快，而不是延缓。
28．J1 J2 J3 J4 J5
[2013·全国卷] 制备氮化镁的装置示意图如下：
图0
回答下列问题： (1)检查装置气密性的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， a的名称是____________，b的名称是____________。
(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式________________________________________________________________________。
(3)C的作用是____________________，D的作用是______________，是否可以把C与D的位置对调并说明理由
- 4 -
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 (4)写出E中发生反应的化学方程式________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 (5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象________________________________________________________________________
________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 28．[答案] (1)微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 圆底烧瓶
△
(2)(NH4)2SO4＋2NaNO2=====2N2↑＋Na2SO4＋4H2O
(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气 △
(4)N2＋3Mg=====Mg3N2
(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁
[解析] (1) 气密性检查的基本思路： 装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。(2) (NH4)2 SO4与NaNO2发生氧化还原反应生成N2。(3)硫酸亚铁能被氧气氧化，故其作用是除去氧气。 浓硫酸的作用是除去水蒸气，如果CD对换，则可能从硫酸亚铁溶液中带出水蒸气，无法干燥。(4)氮气与镁反应生成Mg3N2。(5) 检验氮化镁可根据氮化镁与水反应的现象判断，氮化镁会与水反应生成NH3和Mg(OH)2沉淀，NH3为碱性气体，挥发出来，遇红色石蕊试纸后会使其变蓝。
10．J1 J2 [2013·全国卷] 下列操作不能达到目的的是( ) 选项 A B C D 目的 配制100 mL 1.0 mol·L CuSO4溶液 除去KNO3中少量NaCl 在溶液中将MnO4完全转化为Mn 确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3 －2＋－1操作 将25 g CuSO4·5H2O溶于100 mL蒸馏水中 将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤 向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失 取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色沉淀 10.A [解析] 应将25 g CuSO4·5H2O配成100 mL溶液而不是溶于100 mL水中， A 项错误；NaCl的溶解度受温度的影响比较小，冷却结晶时KNO3大量析出，过滤可分离，B项正
－2＋2＋2－
确；H2O2具有还原性，可将紫色MnO4还原为无色的Mn，C项正确；利用Ca与CO3结合生成CaCO3白色沉淀的反应来判断Na2CO3是否存在， D项正确。
11.J1 J2
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