(3)Zn
[解析] (1)①集气瓶中使用单孔橡胶塞，则瓶内气体压强增大到一定程度会发生爆炸等，A项错误；倒立的集气瓶中有双孔橡胶塞，由于氯气的密度比空气大，氯气从长导气管中进，从短导气管中逸出，因此不能排出空气收集氯气，B项错误；正立的集气瓶中有双孔橡胶塞，氯气从长导管中进，空气从短导管排出，排出的气体通过倒扣漏斗、NaOH溶液吸收处理，既防止倒吸又防止排出氯气污染空气，C项正确；氯气与NaOH溶液反应Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O，因此不能用排NaOH溶液的方法收集氯气，D项错误；②氯气与水发生可逆反应Cl2
＋－＋－－－
＋H2O??H＋Cl＋HClO，所得氯水中含H2O、Cl2、H、Cl、HClO、ClO、OH等离子，其
－
中具有强氧化性的含氯粒子是Cl2、HClO、ClO；(2)①带盐桥的原电池甲可以设计锌铜原电池(或铁铜原电池、锌铁原电池)，由于外电路中电子从左移向右，说明左边烧杯中电极的金属性较强，则左、右两边烧杯中电极材料及电解质溶液可以为锌片和硫酸锌溶液、铜片和硫酸铜溶液(或者铁片和硫酸亚铁溶液、铜片和硫酸铜溶液，锌片和硫酸锌溶液、铁片和硫酸亚铁溶液)；②金属活动性Zn>Fe>Cu，则原电池乙中铜片作正极，锌片或铁片作负极，工作一段时间后，负极金属锌或铁被氧化，质量减轻，溶液中蓝色变浅；③甲、乙两种原电池都能将化学能转化为电能，其中带有盐桥的原电池甲中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜没有直接接触，二者不会直接发生置换反应，化学能不会转化为热能，几乎全部转化为电能；而原电池乙中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜直接接触发生置换反应，部分化学能会转化为热能，化学能不能全部转化为电能；(3)铁片作正极(阴极)时被保护，而铁作负极(阳极)时被腐蚀，为了减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选择比铁活泼的锌片作负极(阳极)，使铁片作正极(阴极)，从而牺牲锌片保护铁片；不能选择铜片，因为铜作正极(阴极)，而铁片作负极(阳极)，此时铁片的腐蚀速率加快，而不是延缓。
28．J1 J2 J3 J4 J5
[2013·全国卷] 制备氮化镁的装置示意图如下：
图0
回答下列问题： (1)检查装置气密性的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________，
- 31 -
a的名称是____________，b的名称是____________。
(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式________________________________________________________________________。
(3)C的作用是____________________，D的作用是______________，是否可以把C与D的位置对调并说明理由________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 (4)写出E中发生反应的化学方程式________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 (5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象________________________________________________________________________
________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 28．[答案] (1)微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 圆底烧瓶
△
(2)(NH4)2SO4＋2NaNO2=====2N2↑＋Na2SO4＋4H2O
(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气 △
(4)N2＋3Mg=====Mg3N2
(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁
[解析] (1) 气密性检查的基本思路： 装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。(2) (NH4)2 SO4与NaNO2发生氧化还原反应生成N2。(3)硫酸亚铁能被氧气氧化，故其作用是除去氧气。 浓硫酸的作用是除去水蒸气，如果CD对换，则可能从硫酸亚铁溶液中带出水蒸气，无法干燥。(4)氮气与镁反应生成Mg3N2。(5) 检验氮化镁可根据氮化镁与水反应的现象判断，氮化镁会与水反应生成NH3和Mg(OH)2沉淀，NH3为碱性气体，挥发出来，遇红色石蕊试纸后会使其变蓝。
J4 综合实验(实验方案的设计与评价)
19.J4
[2013·江苏卷] 柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：
FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4 FeCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 －1
mol·L计算)。
- 32 -
金属离子 Fe Al Fe 2＋3＋3＋开始沉淀的pH 1.1 3.0 5.8 沉淀完全的pH 3.2 5.0 8.8 (1)制备FeCO3时，选用的加料方式是________(填字母)，原因是____________。 a．将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中 b．将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中 c．将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中
(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 (3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80 ℃下搅拌反应。 ①铁粉的作用是________________。
②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 (4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 (5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合图0的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，____________，得到FeSO4溶液，__________，得到FeSO4·7H2O晶体。
图0
19．[答案] (1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀
(2)取最后一次的洗涤滤液1～2 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净
(3)①防止＋2价的铁元素被氧化 ②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全 (4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出
- 33 -
(5)过滤，向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤) (滴加稀硫酸酸化，)加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥
2＋
[解析] (1)Na2CO3溶液显碱性，若将Fe加入时，会生成Fe(OH)2沉淀。所以应将Na2CO3
溶液加入FeSO4溶液中。(2)由制备FeCO3的方程式知，沉淀表面会附有Na2SO4，故只要检验洗
2－2＋3＋
涤液中是否含有SO4，即可证明沉淀是否洗净。(3)①Fe在溶解过程中，易被氧化成Fe，
3＋2＋
加入铁粉可以使Fe还原为Fe。②过量的铁粉用柠檬酸溶解，可得更多产物柠檬酸亚铁。(4)柠檬酸亚铁晶体在乙醇中的溶解量比在水中的小，故有利于其析出。(5)硫铁矿烧渣中加
3＋3＋
入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去。含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe和Al，加入铁粉，可
3＋2＋3＋
以将Fe还原为Fe，以增加FeSO4的产量。然后调节pH为5，除去Al，此时溶液仅为FeSO4。从溶解度曲线知，在60 ℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60 ℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0 ℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。
28．G5 J4 [2013·安徽卷] 某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将
2－3＋
其中的Cr2O7转化为Cr。某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]即可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
(1)在25 ℃下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表(表中不要留空格)。
实验编号 ① ② ③ 初始pH 4 5 5 废水样品 体积/mL 60 60 60 2－草酸溶液 体积/mL 10 10 蒸馏水 体积/mL 30 30 测得实验①和②溶液中的Cr2O7浓度随时间变化关系如图0所示。 图0
(2)上述反应后草酸被氧化为________(填化学式)。 (3)实验①和②的结果表明________________________________________________________________________；
3＋－1－1
实验①中0～t1时间段反应速率v(Cr)＝________mol·L·min(用代数式表示)。 (4)该课题组对铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
2＋
假设一：Fe起催化作用； 假设二：________________________________________________________________________；
假设三：________________________________________________________________________；
- 34 -
??
(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。
[除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O、
2－
Al2(SO4)3等。溶液中Cr2O7的浓度可用仪器测定]
实验方案(不要求写具体操作过程) 28.[答案] (1) 实验编号 ③ (2)CO2 (3)溶液pH对该反应的速率有影响
3＋
2－
预期实验结果和结论 草酸溶液 体积/mL 20 蒸馏水 体积/mL 20 初始pH 废水样品 体积/mL 2（c0－c1）
t1
(4)Al起催化作用 SO4起催化作用 (5) 实验方案(不要求写具体操作过程) 用等物质的量K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O代替实验①中的铁明矾，控制其他反应条件与实验①相同，进行对比实验 预期实验结果和结论 反应进行相同时间后，若溶液中c(Cr2O7)大2－于实验①中的c(Cr2O7)，则假设一成立；若2－两溶液中的c(Cr2O7)相同，则假设一不成立 2－(本题属于开放性试题，合理答案均可)
[解析] (1)三组实验加入废水的体积相同，为保证废水样品初始浓度相同，则应保证加入草酸、蒸馏水后的反应液总体积都相等。为探究不同草酸浓度对反应的影响，实验③需改变加入草酸溶液体积与蒸馏水的体积，参照实验①、②可知实验③加入草酸溶液体积与蒸馏水的体积之和应是40 mL。(2)草酸中碳元素为＋3价，因此草酸被氧化后生成CO2。(3)实验
2－
①、②只有反应的pH不同，故结合c(Cr2O7)随时间的变化图示知溶液的pH对反应速率有影响；v(Cr)＝2v(Cr2O7)＝
3＋
2－
2（c0－c1）2＋3＋2－
。(4)铁明矾溶液中存在Fe、Al、SO4，均有可能起
t1
催化作用，因此假设二、三分别假设Al、SO4具有催化作用。(5)可采用对比实验，采取逐一验证其催化作用的离子，如用等物质的量明矾代替实验①中的铁明矾，控制其他实验条件
2－
与实验①相同，通过看相同时间内c(Cr2O7)的变化，从而得知假设一是否正确。
27．J2 J4 [2013·安徽卷] 二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
3＋2－
图0
(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去________(填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法是________________________________________________________________________。
- 35 -