二级品纯度也较高,只较一级品稍差,也能满足大多数分析或科研工作。水质分析通常采用这级试剂。
三级品德纯度与二级品比较差别较大,只适用于工矿生产和学校教学。
基准试剂的纯度,相当于或者高于一级试剂,在容量分析中可用它直接配臵标准溶液,而不必进行标定,容量分析中确定滴定终点用的指示剂,不按上述标准进行分类。 3、化学试剂的保管与贮存
化学试剂中,很多是易燃、易爆、有腐蚀性、有毒性的。在保管与贮存时,一定要注意安全,防止发生事故。
一般化学试剂要按照酸类、碱类、盐类和有机试剂类分别存放在专门的柜橱内,摆放方法要使查找和取用方便。室内要干燥、阴凉、通风、防止阳光直射。要随时注意观察试剂的挥发、凝固、潮解、风化、变色、氧化、结块、稀释等变质现象,以便采取相应的措施,妥善处理。
对于以下危险药品,应分别贮藏在鉄厨内,并要求有专业人保管。列如乙醇、乙醚、丙酮、汽油等依然试剂;苦味酸等易爆试剂;高锰酸钾、重铬酸钾和双氧水等氧化剂;浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、氨水和其他强酸、强碱性腐蚀剂。要注意远离明火和电源,千万不能混合存放。
化验室人员,要有一定的急救常识,并准备一些简单的急救药品。 三.常用的玻璃仪器
1、玻璃仪器的洗涤
玻璃仪器是否洁净,对实验所得结果的准确性和精密度有直接影响。因此,对仪器的洗涤,应列为化验室的一个重要环节。 洗涤的方法很多,应根据化验的要求、污物的性质和沾污的程度来选用适当的清洗方法。洗干净的玻璃仪器以挂不住水珠为度,常用的洗涤剂有肥皂、去污粉、合成洗涤剂和特殊的洗涤液。特殊的洗涤液中最常用的是铬酸洗液和苛性钠乙醇洗液。
洗涤玻璃仪器前,首先用肥皂将手洗干净,贮存较久或新用的玻璃仪器可以先用清水冲洗一遍。 常用的洗涤方法有:
(1) 用水洗涤 用毛刷就水刷洗,即可使水溶性物质溶解去除,也可以吸取附在仪器上的灰尘和促使不溶物的脱落。所以这是一种最简单而又经常用的洗涤方法。
(2) 用去污粉、肥皂、合成洗涤剂洗刷 洗刷时先将仪器湿润,再用毛刷蘸取少许洗涤剂,将仪器内外刷洗一遍,然后用水边冲边刷洗,直至洗净为止。
(3) 用洗涤液洗涤 对用以上方法不能洗净的仪器或进行测定的仪器,可用洗涤液洗涤。铬酸洗液是强氧化剂,使用时要十分小心,不要溅到皮肤和衣服上,以免灼伤皮肤或“烧”破衣服。铬酸洗液对于有机物和油污等去除能力较强。而对玻璃仪器却很少侵蚀;所以遇到一些口小,管细和有些部位难以用刷子洗刷的仪器室,常用它来洗涤。洗涤时,先将仪器内的水倒掉,然后往仪器内加入少量洗液,再
倾斜仪器缓慢转动,使洗液倒回原瓶。然后,用自来水把仪器内残留的洗液完全洗掉。如果用洗液将仪器浸泡一段时间或用热的洗液进行洗涤,则去污效果更好。
经过洗涤的仪器应用蒸馏水再冲洗三次,冲洗时要顺壁冲洗并充分振荡。已经冲净的仪器不要用毛巾、布、纸或其他东西去擦拭,以免再玷污仪器。
容量分析方法
一、容量分析的基本操作 1、滴定管的使用
滴定管是准确测量流出液体积的仪器,它有酸式和碱式之分。 (1) 碱式滴定管 碱式滴定管的下端有一小段橡皮管把低头与管身连接起来。皮管内放一粒稍大于橡皮管内径的玻璃球,以刚好堵住管中的液体不漏出为度。如有漏水现象时,可以调换橡皮管或是玻璃球。凡能与橡皮管作用的物质(如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液),不能使用碱式滴定管。
(2)酸式滴定管 酸式滴定管下端带有旋塞。它使用较多,但不能用来盛放碱性溶液,因为碱液会腐蚀玻璃旋塞而造成粘结,使滴定管无法使用。旋塞不要相互换错。使用前应洗涤干净,将旋塞和塞体内壁擦干,然后用手指沾少许凡士林,分别在塞体内壁和旋塞表面薄薄的涂一层。
(3)滴定管的注药 滴定管在使用前,应洗涤干净,并用待装的标准溶液洗涤2~3次,以免装入的标准溶液被稀释。每次用5~10
毫升的溶液,洗涤时双手横持滴定管并缓慢转动,使标准溶液洗遍全管内壁,然后从滴定管下端放出,冲洗出口。
装标准溶液时,应从盛标准溶液的容器内把标准溶液直接倒入滴定管中,尽量不用小烧杯或漏斗等其他容器转移,以免浓度改变。
装好标准溶液后,要将滴定管下端出口处的气泡赶掉。酸式滴定管可以迅速转动旋塞,使溶液很快冲出,将气泡赶走。对碱式滴定管,应一手持滴定管呈倾斜状态,另一手捏住玻璃球上部附近的橡皮管,并使出口向上翘,在溶液冲出管时,将气泡带出。
气泡赶尽后,调整页面至0.00毫升或一定的刻度。
(4)滴定管的读数 滴定管的读数是否正确,对于分析的准确度有很大关系。读数不准往往是容量分析误差的重要来源。读数时应将滴定管垂直的夹在滴定管台架上,或用两手指拿住滴定管的上端,使其与地面垂直,待管内液面稳定后进行。眼睛的视线应予液面处于同一水平,读数时应读取与弯月面下缘相切之点的数值。眼睛为之的高低对于读数有一定的影响。
对于有色溶液,由于弯月面部太清晰,读数时可取液面两侧最高点的数值。带蓝线的滴定管,装无色或浅色溶液时,有两个弯月面相交于滴定管蓝线上的某一点,读数时,视线应与此点在同一水平面上。如有有色溶液,则应该读取视线与液面两侧最高处相切那一点的数值。
滴定管的读数,应读准至小数点后面两位数字。对于初学者,用一小条白纸围在滴定管外,距弯月面下缘一小格的地方,在帮助校
正眼睛的位臵。当看到的纸条前面与后面的边缘相重合时,表示眼睛和弯月面处于水平位臵。 2、移液管的使用
移液管使用前应洗净,用滤纸将管口尖端内外的水洗净并用待移取的溶液洗涤三次,以除去残留在管壁上的水分。
吸取溶液最好用橡皮洗耳球。用嘴吸取时,操作不熟练地化验员,容易将溶液吸入口中,口中的唾液也易流入移液管内,即不安全,也影响溶液的纯度。
在进行移液操作时,用右手拇指和中指拿住移液管的上端,将移液管插入待吸溶液的液面下约1厘米处(在吸取的过程中,勿使移液管下端离开液面),左手拿洗耳球,排出球中空气,将洗耳球口对准移液管上口,按紧勿使漏气。然后,轻轻地逐渐放松洗耳球,使溶液从移液管下端徐徐上升。带吸入的溶液超过移液管标线2~3厘米时,迅速移去洗耳球,用右手食指按紧移液管上口(食指不宜有水,否则难以调整液面)。将移液管提离液面,是出口尖端靠着容量瓶的内壁,轻轻地移动拇指和中指,减轻食指的压力,使溶液缓缓降至液面与刻度线相切的位臵时为止,立即以食指按紧移液管上口,使液体不再流出,必要时,用滤纸吸去移液管外沾附的溶液。将移液管垂直放入接受溶液的容器中,管尖与容器壁接触,容器稍微倾斜,松开食指,让溶液自由顺壁流下。流完后,在等15秒左右,取出移液管,留在管口的少量液体,除了在移液管上注明最后一滴吹出的标记以外,一般都不能吹入容器内,因为移液管的容积是根据自由流出液体的量而