定。
3、滴定操作技术
滴定操作中应将滴定管夹在滴定管夹上。使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，拇指在前，中指和食指在后，轻轻捏住旋塞柄，无名指和小指向手心弯曲，形成握空拳的样子。
切忌用右手转动活塞，这样做既不易控制溶液流出的速度，不慎时还容易将活塞拉出而影响测定。用右手转动旋塞向拳心轻轻带住，并注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞被顶松而造成渗漏。 使用碱性滴定管时，应用左手拇指和食指捏玻璃珠中上部近旁的橡皮管来控制流速，如果手指捏的位臵不当（例如挤捏玻璃珠的下方），这样在松手后，会在玻璃珠的下面形成气泡，而影响滴定的准确度。
滴定中，被滴定的溶液通常臵于三角烧瓶中，用右手拿住三角烧瓶的颈部，随滴随摇荡，让溶液顺着同一方向作圆周运动；使用烧杯来盛被滴定溶液时，可用右手拿住玻璃棒，并不时搅拌，使烧杯内溶液混合均匀。
滴定中，滴定管的出口尖端可以放于三角烧瓶的瓶口内，但不要与瓶壁接触，也可以使滴定管尖端的三角烧瓶的瓶口保持2~3毫米左右的距离。使其间的距离不宜太大；否则，标准溶液容易滴出瓶外。 开始时，滴定速度以每分钟10毫升左右为宜，（一滴接一滴但不成流水状）。在离滴定终点较远时，滴落点颜色无显著变化。随着滴定的进行，滴落点的颜色会出现短暂的变化，但瞬即消失。在临近终
点时，颜色可扩散至大部溶液，不过经过摇荡，还会消失。从这时开始，就应该滴一滴，摇几下，并用洗瓶注入少量蒸馏水冲洗三角烧瓶的内壁，以洗下因摇动而溅起的溶液；然后半滴半滴地滴加。直至终点。半滴的加法是将滴定管旋塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，用三角烧瓶的内壁轻触管口（使用烧杯的滴定操作中，可用玻璃棒与管口相接触），然后蒸馏水冲下。
为了获得准确的结果，滴定每份式样耗用标准溶液的量不应超过所用滴定管的最大容量，但也不应太少。因为在前一种情况下，滴定一个样品需装两次标准溶液，既费时，费事，又增加引起误差的机会；在后一种情况下，读数误差所占的百分比为0.02/20x100%=0.1% 若用去的标准溶液为10毫米，则读数误差所占的百分比为0.2%。因此每次滴定所耗用的标准溶液在20~30毫米之间为宜。而且每次滴定前，都应将液面调节至刻度“0”处或稍下一些位臵，这样可以使每次滴定所用的体积差不多在滴定管刻度的同一间隔内，从而减少由于滴定管刻度不准而引起的误差。