多孔陶瓷材料的制备及其吸附性能的研究
2.4 实验方案
2.4.1 多孔陶瓷制作工艺实验方案
本实验考察了多孔陶瓷材料关于造孔剂用量，烧结温度，保温时间，粘结剂用量这四个方面的结果。选择四因素三水平的正交试验方案，以多孔陶瓷孔隙率为目标函数。正交试验的因素、水平和实验方案如表2.4、2.5所示：
表2.4 正交实验L9(3)方案表
因素 水平 1 2 3 4 5 6 7 8 9
4因素造孔剂用量 A(%) A1 A1 A1 A2 A2 A2 A3 A3 A3
粘结剂用量 B(%） B1 B2 B3 B1 B2 B3 B1 B2 B3
烧结温度 C（℃） C1 C2 C3 C2 C3 C1 C3 C1 C2
保温时间 D（min） D1 D2 D3 D3 D1 D2 D2 D3 D1
平
表2.5 正交试验因素水平表
因素 水平 1 2 3
造孔剂用量A(%) 15 20 25
粘结剂用量B(%) 7.5 10 12.5
烧结温度 C（℃） 1100 1120 1080
保温时间 D（min） 30 60 90
2.4.2 多孔陶瓷吸附重金属离子铜离子的实验方案
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多孔陶瓷材料的制备及其吸附性能的研究
表2-6 单变量实验因素水平表
因素 水平 1 2 3 4 5
铜离子溶液初始浓度mg/L 20 40 60 80 100
2 3 4 5 6
100 150 200 250 300
pH 吸附时间min 液固比 mL/g 10 15 20 25 30
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第三章 多孔陶瓷制备分析及吸附试验
3.1 原料分析 3.1.1 原料XRF分析
对陶瓷材料原料铜尾矿渣进行XRF分析,并将分析结果换算为对应的氧化物形式，分析结果如表3.1所示：
表3.1 铜尾矿渣XRF元素组成表
名称 SiO2 Al2O3 K2O Fe2O3 CaO MgO Na2O SO3
百分含量% 72.992 13.042 3.248 3.079 2.536 2.207 1.648 0.453
名称 TiO2 P2O5 CuO MnO SrO BaO ZrO2 Cl
百分含量% 0.337 0.203 0.059 0.056 0.034 0.032 0.017 0.017
ZnO Cr2O3 Rb2O PbO NiO Bi2O3 Ga2O3 Y2O3 名称
百分含量% 0.01 0.008 0.008 0.005 0.004 0.002 0.002 0.001
由对铜尾矿渣的XRF分析结果可以看出，原料以氧化物形式表示时，其主要组分为：SiO2，Al2O3，K2O，Fe2O3等。构成陶瓷的主要组分一般为硅铝酸盐，因此该铜尾矿可被用于制作多孔陶瓷。
3.1.2 原料XRD分析
为了对铜尾矿渣的物质组成有所了解，对其进行XRD分析，得到的结果如图3.1。通过图3.1，能够得出实验所用的铜尾矿渣的主要成分为石英（SiO2）、钠长石Na(AlSi3O8)、钾长石K (AlSi3O8)等，与陶瓷的基本成分相一致，因此可以来制备多孔陶瓷材料。
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[kuangzha.raw] , SCAN: 5.0/80.0/0.02/.15(sec), Cu(40kV,250mA), I(p)=7163, 05-17-13 10:53a75SQR(Counts)50250102000-052-1044> Chlorite-serpentine - (Mg,Al)6(Si,Al)4O10(OH)897-006-7121> Quartz - SiO297-010-0819> Microcline - K.96Na.04(AlSi3O8)01-089-6424> Albite - Na(AlSi3O8)01-070-1868> Muscovite - KAl(Mg0.2Al0.8)(Al0.42Si3.58)O10(OH)2304050607080Two-Theta (deg) 图3.1 矿渣原料XRD分析图
3.2 多孔陶瓷制备的结果
3.2.1 多孔陶瓷材料制作实验结果
多孔陶瓷材料正交结果如表3.2所示。由以下结果可知：
（1）由于RB=27.77%>RD=23.01%>RC=21.51%>RA=6.61%,各因素对多孔陶瓷气孔率的影响程度为：粘结剂用量>保温时间>烧结温度>造孔剂含量。
（2）对于因素A：k3>k2>k1；对于因素B：k1>k2>k3；对于因素C：k3>k1>k2；对于因素D：k1>k2>k3，所以可以得出最优条件为A3B1C3D1，即造孔剂用量为25%，粘结剂用量为7.5%，烧结温度为1080℃，保温时间为30min。
综合分析正交实验数据处理结果，选取造孔剂用量为25%，粘结剂用量为7.5%，烧结温度为1080℃，保温时间为30min.的实验条件。实验结果其气孔率为44.35%，比第七组小，因此选取第七组所得产品用于后期的吸附试验，依据第七组实验条件制得的多孔陶瓷抗压强度不够大，但可以满足吸附使用。
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表3.2 正交试验结果表
因素 水平 1 2 3 4 5 6 7 8 9
K1 K2 K3 k1 k2 k3 极差R
因平
造孔剂用量A(%) 粘结剂用量B(%） B1 B2 B3 B1 B2 B3 B1 B2 B3 118.61% 67.1% 35.32% 39.54% 22.37% 11.77% 27.77%
烧结温度C（℃） C1 C2 C3 C2 C3 C1 C3 C1 C2 59.95% 48.28% 112.8% 19.98% 16.09% 37.6% 21.51%
保温时间D（min） D1 D2 D3 D3 D1 D2 D2 D3 D1 104.68% 68.83% 47.52% 34.89% 22.94% 11.88% 23.01%
气孔率 抗压强度（MPa） 水素A1 A1 A1 A2 A2 A2 A3 A3 A3
41.56% 8.55% 12.36% 23.22% 46.61% 6.45% 53.83% 11.94% 16.51%
1.86 9.08 21.32 14.93 1.9 42.14 0.96 2.33 10.55
62.47% 76.28% 82.28% 20.82% 25.43% 27.43% 6.61%
3.2.2 多孔陶瓷微观结构 （1） 多孔陶瓷XRD衍射分析
为了进一步对多孔陶瓷材料的物相组成有所了解，选择将最优条件下所制得的陶瓷材料进行XRD分析。通过所得到的XRD衍射分析，能够得出该多孔陶瓷材料的物相组成。
最优条件下的多孔陶瓷材料的XRD图如图3.2所示。通过该图我们能够看到，最终得到的多孔陶瓷材料内部组成主要是石英（SiO2）和一种正长石(K0.58Na0.42AlSi3O8)，通过陶瓷的相组成可以得出，多孔陶瓷的骨架主要是石英，而长石类矿物在多孔陶瓷中以玻璃相的形式存在，极大地增强了多孔陶瓷材料的强度。
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