[taoci.raw] , SCAN: 5.0/80.0/0.02/.15(sec), Cu(40kV,250mA), I(p)=3345, 05-17-13 10:41a50403020100SQR(Counts)97-006-7121> Quartz - SiO297-010-0819> Microcline - K.96Na.04(AlSi3O8)01-083-1253> Orthoclase - K0.58Na0.42AlSi3O81020304050Two-Theta (deg)607080 图3.2 最终优化产品XRD图
（2） 多孔陶瓷形貌分析
为了进一步对多孔陶瓷材料中的晶相、玻璃相和气相的形貌及其分布有所了解，特别是关于材料内部气孔的数量，形貌及气孔内径的大小，采用对最优条件下的试样进行扫描电镜显微相貌分析，所得到的结果如图3.3所示。
通过图3.3的样品断面的SEM形貌图看出，所制得的样品材料有着紧密的内部结构，其内部的气孔分布均匀，相互之间贯通性较好，小孔所占体积较大，从而可以看出其拥有较大的比表面积。内部晶粒之间通过玻璃相进行连接，从而使得多孔陶瓷材料拥有牢固的内部骨架。
图3.3样品断面的SEM形貌图
第25页 共48页
3.3 多孔陶瓷材料对铜离子的吸附 3.3.1 吸附时间对吸附性能的影响
在常温下，取50ml初始浓度为100mg/L的铜离子溶液于锥形瓶中，加入2.664g多孔陶瓷，每隔50min取样1ml，在10ml比色管中稀释至10ml,取1ml置于25ml比色管中，按照测标准曲线的方法加入各试剂，在440nm处测量其吸光度。结果如图3.3所示，由结果可知，前150min吸附容量有所下降，150min之后吸附量迅速上升，200min之后变得平缓。正常情况下，吸附曲线的大致趋势是吸附量先增加，之后变得平缓。本实验中出现的这种情况可能是由于实验误差造成。本实验中，最佳吸附时间为200min。
0.750.700.650.60吸附容量Q(mg/g)0.550.500.450.400.350.300.250.20100150200250300吸附时间(min)
图3.3 吸附容量随吸附时间变化图
3.3.2 初始浓度对吸附性能的影响
常温下，准确量取0.315mL,0.629mL,0.94mL,1.259mL,1.57mL初始浓度为0.1mol/L的溶液于100mL容量瓶中定容，分别配得20mg/L,40mg/L,60mg/L,80mg/L,100mg/L的铜离子溶液。分别取25mL各浓度的溶液于锥形瓶中，加入多孔陶瓷，振荡吸附5小时，取上层清液，测其吸光度。吸附结果如图3.4所示，由结果可知，吸附容量随着溶液的初始浓度的增大而增大，初始浓度为100mg/L时吸附容量最大，因此取100mg/L为初始浓度。
第26页 共48页
0.60.5吸附容量Q(mg/g)0.40.30.20.10.020406080100吸附浓度(mg/L)
图3.4 吸附容量随初始浓度变化图
3.3.3 pH值对吸附性能的影响
取25ml初始浓度为100mg/L的铜离子溶液于锥形瓶中加入一定量的的多孔陶瓷，用0.1mol/L的盐酸与2:1的氨水溶液调节pH为2,3,4,5,6，振荡吸附5小时，去上层清液测其吸光度。结果如图3.5所示，由图可知，当溶液pH值小于5时，其吸附容量几乎为零，大于5之后便迅速增大。本实验中pH=6时吸附容量最大，因此，取pH=6作为后续试验的条件。
2.52.0吸附容量Q(mg/g)1.51.00.50.023456pH值
图3.5 吸附容量随溶液pH值变化图
第27页 共48页
3.3.4 液固比对吸附性能的影响
取一定量的多孔陶瓷，加入锥形瓶中，调节液固比为10,15,20,25,30，调节pH为6，振荡吸附5小时，去上层清液，测其吸光度。结果如图3.6所示，由图可知当液固比小于25mL/g时，其吸附容量随液固比增大而增大，液固比大于25mL/g时，其吸附容量随液固比减小而减小。因而液固比为25mL/g时吸附容量最大。
2.01.81.6吸附容量Q(mg/g)1.41.21.00.80.60.40.20.01015202530液固比(ml/g)
图3.6 吸附容量随液固比变化图
第28页 共48页
第四章 结论
实验利用正交法，考察了造孔剂的用量、粘接剂用量、烧结温度、保温时间等因素对多孔陶瓷的气孔率的影响，得出了制作多孔陶瓷的最优条件以及各因素对多孔陶瓷气孔率的影响程度。最终确定制备多孔陶瓷材料的配方和制备条件为：25%的碳粉造孔剂，7.5%的木质素磺酸钙粘结剂，6MPa的成型压力，1080℃的烧成温度，60min的保温时间。在该条件下所制得的多孔陶瓷材料气孔率为53.83%，抗压强度0.8MPa。各因素对多孔陶瓷气孔率的影响程度为：粘结剂用量>保温时间>烧结温度>造孔剂含量。其次，针对制得的多孔陶瓷材料，对其进行吸附性能研究，本实验主要考察了吸附时间、初始浓度、溶液PH值、液固比等吸附条件对吸附性能的研究，得到最佳的吸附条件。吸附时间200min、铜离子初始浓度100mg/L、溶液初始pH=6、液固比=25，在此条件下成品的吸附容量为2.2mg/g。
第29页 共48页