目 录
1
简介
1.1 1.2 1.3
ELSD 2000ES介绍 ??????????????????????????????????? 3 ELSD 2000ES随机附件 ?????????????????????????????????3 操作原理 ????????????????????????????????????????4
2
安装
2.1 2.2 2.3
必需组件 ???????????????????????????????????????? 5 拆箱 ???????????????????????????????????????????5 仪器外观和功能键????????????????????????????????????6 2.3.1 2.3.2 2.3.3 2.3.4 2.4
前面板 ??????????????????????????????????????6 左面板 ??????????????????????????????????????6 右面板 ??????????????????????????????????????7 后面板 ?????????????????????????????????????? 7
电路连接和流路连接??????????????????????????????????? 8
3
仪器控制
3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6
ELSD控制的选择????????????????????????????????????10 使用ELSD 2000ES控制面板??????????????????????????????10 窗口间的切换??????????????????????????????????????10 接通电源 …???????????????????????????????????????11 操作窗口 ???????????????????????????????????????? 11 仪器状态 ??????????????????????????????????????? 11 3.6.1 3.6.2 3.7 3.8 3.9
等待????????????????????????????????????????11 运行????????????????????????????????????????11
菜单窗口 ???????????????????????????????????????? 12 建立一次运行运行????????????????????????????????????12 方法窗口 ???????????????????????????????????????? 12 3.10.1 选择以前保存方法?????????????????????????????????13 3.10.2 编辑现有方法???????????????????????????????????13 3.10.3 建立新方法????????????????????????????????????14
3.10 方法选项 ????????????????????????????????????????13
3.11 配置窗口??????????????????????????????????????14 3.12 配置选项??????????????????????????????????????15
3.12.1 设置声音报警???????????????????????????????????15 3.12.2 选择满量程电压??????????????????????????????????15 3.12.3 设置出错继电器超驰 ???????????????????????????????15 3.13 诊断???????????????????????????????????????????15
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日常操作
4.1 4.2 4.3 4.4
安全??????????????????????????????????????????16 操作注意事项?????????????????????????????????????16 重要的操作参数?????????????????????????????????????17 选择初始操作条件????????????????????????????????????18 4.4.1 4.4.2 4.5 4.6 4.7
撞击器‘关’的模式????????????????????????????????18 撞击器‘开’的模式????????????????????????????????19
开始程序 ???????????????????????????????????????? 20 关机程序 ???????????????????????????????????????? 20 优化程序 ???????????????????????????????????????? 21 4.7.1 4.7.2
撞击器‘关’的模式????????????????????????????????21 撞击器‘开’的模式????????????????????????????????22
5 诊断和排除故障
5.1 5.2 5.3
操作错误的信号?????????????????????????????????????22 诊断窗口 ???????????????????????????????????????? 23 进行诊断测试??????????????????????????????????????23 5.3.1 5.3.2 5.3.3 5.3.4 5.4 5.5 5.6 5.7 6
光源测试????????????????????????????????23 雾化器气体压力测试???????????????????????????24 流量计测试???????????????????????????????25 通讯测试????????????????????????????????26
手动控制窗口??????????????????????????????????????27 错误记录 ???????????????????????????????????????? 27 诊断基线噪音??????????????????????????????????????28 故障检修表???????????????????????????????????????29
附录
6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6
规格???????????????????????????????????????????32 备件货号 ???????????????????????????????????????? 32 联系方法 ???????????????????????????????????????? 32 挥发性流动相改性剂???????????????????????????????????33 ELSD2000ES的清洁程序????……?????????????????????????34 电压模块的调节?????????????????????????????????????36 6.6.1 6.6.2
改变输入电压???????????????????????????????????36 保险丝的调换???????????????????????????????????36
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1. 简介
1.1 ELSD 2000ES介绍
Alltech 2000ES型蒸发光散射检测器（Evaporative Light Scattering Detector 2000 Enhanced Sensitivity）设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流动相的化合物。ELSD ELSD的应用范围包括：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等。 蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。另外，示差检测器的响应不如ELSD灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰，并要求被分析化合物带有发色团。ELSD则不受这些限制。不同于这些检测器，ELSD能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线，使得分辨率更好、分离速度更快。另外，因为ELSD的响应不依赖于样品的光学特性，所以ELSD检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。
ELSD 2000ES提供当今最先进的蒸发光散射检测技术。2000ES改进了光路和电路设计，为HPLC分析提供更高的灵敏度。以连接闭合为基础的磁性联锁开关提供重要的安全保障，当光路元件连接完成后防止激光光源的泄漏。雾化器设计为坚固耐用和重现性良好。数字气体流量计令用户可直接从面板上或者通过PC机调节气体流量。现在有两种操作模式供用户选择：撞击器开（Impactor On）和撞击器关（Impactor Off）。撞击器关模式最适用于高有机含量的流动相或者高水含量/低流量的流动相（≤1.0mL/min）时分析非挥发性样品。由于将所有雾化后的样品全部送到光检测池检测，所以对于这些应用这种模式具有最佳灵敏度。撞击器开模式最适用于高流量或者高含水量流动相时（最高可达5.0mL/min，包括急变梯度时）分析非挥发性样品，以及分析半挥发性样品。在撞击器开模式下，气溶胶中较大液滴被旁路除去，因而在漂移管温度很低情况下获得最佳此流动相蒸发。只有ELSD 2000ES能够同时提供两种操作模式，使得所有可能的流动相和样品均能获得最佳检测灵敏度和基线稳定性。 ELSD 2000ES有几种仪器控制方式可供选择。仪器参数直接显示在前面板上，并可通过前面板上的触摸键和数字键盘直接控制。内置的软件可提供一系列直观的屏幕用于存储和编辑最多十种方法；设置声音报警，故障继电器，和满量
程电压设置；及诊断测试和故障排除功能。ELSD 2000ES亦能用仪器附带的控制软件通过计算机来操作。
1.2 ELSD 2000ES附件清单
Alltech 2000ES型ELSD必须包括以下部件： ? ELSD 2000ES检测器主机 ? ELSD 2000ES操作手册 ? 电源线 ? 信号线 ? 工具：
开口扳手，3/8\?7/16\开口扳手，1/4\?5/16\
六角球型螺丝刀，3/32\（长柄） 六角球型螺丝刀，3/32\（短柄） 漂移管清洁刷
? 备用保险丝：3A & 6A（各一个） ? 伸缩PEEK管，1\?0.005\? 雾化气体连接线：
PTFE管，10'?1/8\1/8\铜螺帽和卡套(各2个)
? 废液收集装置：
Tygon废液管，4'?3/8\不锈钢螺帽和PTFE卡套 不锈钢废液管 6\?3/8\3/8\不锈钢螺帽和3/8\不锈钢卡套 500mL废液收集瓶和盖
? 排气冷阱：
排气管，20'
500mL收集瓶(带接头) 排气弯管 铅质收集瓶固定环
? ELSD 2000 PC控制软件：
ELSD 2000控制软件光盘 ELSD 2000仪器控制线 ELSD 2000控制软件操作手册
注意：ELSD 2000ES检测器必须包含一个同控制
软件相当的EPROM芯片。更详细的内容请参考ELSD 2000控制软件操作手册。 如需查寻以上部件的货号，以便订购备件用于替换，请参见6.2节。
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1.3 操作原理
蒸发光散射检测器的独特检测原理为，首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶，然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发，最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。
步骤1：雾化
步骤2：蒸发
步骤3：检测 雾化
经HPLC分离的柱洗脱液进入雾化器，在此与稳定的雾化气体（一般为氮气）混合形成气溶胶。气溶胶由均匀分布的液滴组成，液滴大小取决于分析中采用的气体流量。气体流量越低形成的液滴越大，液滴越大则散射的光越多，从而提高了分析灵敏度，但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。
流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。用内径为2.1mm的微径柱代替内径为4.6mm标准型分析柱，能大大降低流动相流速，因而提高分析的灵敏度。 蒸发
气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发。为特定应用设置适当的漂移管温度，取决于流动相组成和流速，以及样品的挥发性。高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。流动相流速越低比流动相流速越高要求蒸发的漂移管温度越低。半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度，以获得最佳灵敏度。最佳温度需要通过观察各温度时的信号噪音比率来确定。
为了能使所有的应用均获得最佳灵敏度，ELSD 2000ES设计了两种不同的操作模式。根据不同的应用，决定PTFE涂层的不锈钢撞击器是平行于（撞击器关，IMPACTOR OFF）气溶胶的流路，或垂直于（撞击器开，IMPACTOR ON）气溶胶流路。在撞击器关的模式下，撞击器并不干扰气溶胶流入漂移管。这样全部样品流都到达光检测池以获得最佳灵敏度。此种模式最适用于分析非挥发性样品，和/或使用挥发性流动相（大部分为有机相）时的样品分析。在撞击器开的模式下，气溶胶与撞击器相遇，大的液滴从废液管排出。余下的液滴从撞击器周围通过并通过漂移管。此种模式最适用于分析半挥发性样品，或使用高流速（5.0mL/min，包括急变梯度）或高含水的流动相时分析样品。
流动相和雾化气体中的非挥发性杂质会导致噪音。采用高品质的气体，溶剂和挥发性缓冲液（经过过滤的），会很大程度上降低基线噪音。若流动相没有完全挥发会导致基线噪音上升。仔细选择设置检测器的参数保证流动相完全挥发。 检测
悬浮于流动相蒸汽中的样品颗粒从漂移管进入到光散射检测池。在检测池中，样品颗粒散射激光光源发出的光而蒸发的流动相不散射。散射光被硅光电二极管检测，产生电信号输送模拟信号输出端口，被用于模拟输出的数据采集。ELSD 2000ES光路元件的改进设计为您的HPLC分析提供优异的灵敏度。
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2. 安装
2.1必需组件
除了Alltech 2000ES型ELSD及其配件，用户需要以下设备来配置完整的色谱系统。 排气系统：
? 靠近检测器的地方应有通风橱或其它通风设
备，将排出的气体从实验室中抽除。请使用随仪器的附件-排气冷阱。 气源：
2.2 拆箱
Alltech 2000ES型ELSD检测器和附件用同一箱子运输。小心拆开所有部件，确认装箱单上的所有物品都包括在内，并且完好无损。保留所有的纸箱和包装材料以备日后使用。
ELSD 2000ES被小心运输，确保到达用户手中时包装完好，如有任何损坏请立即与奥泰各办事处联系，详情参见6.7节。 ? 请使用纯净，干燥的气体，最好是氮气，压力
调节为65-80 psig，99.9%或以上的纯度为好。气源可以是高压气体钢瓶，高压液化气罐，或是氮气发生器。 HPLC系统组件：
? HPLC泵，非梯度或者梯度的，在至少3000 psig
压力和0.1-1.5 ml/min流速下，应能保持低脉冲溶剂输送。对于微孔柱，低流速输送能力是必须的。 ? 自动进样器或手动进样阀。
? 分离相关组份的分析柱，若您不能确定使用何
种类型的柱子，您可和奥泰各办事处联络。 ? 推荐使用与分离柱匹配的预柱帮助延长分析
柱的使用寿命。 ? 柱温箱，在需要时选用。
? 数据处理系统，积分仪或记录纸型记录仪，能
接收模拟输出信号， 0－10m V或0─1000mV都可。 其它：
? HPLC级流动相溶剂。
注意：流动相中只可以使用挥发性的缓冲液， 含有缓冲液流动相必须过滤以防止噪 音。参见6.4节， 挥发性流动相改性剂，选用适当的缓冲液列表。 ? 溶剂瓶，连接管，入口过滤器，打印纸，打印笔等用于泵和数据处理系统的配件。参看有关操作手册。
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