故障 无峰被检测 原因 在当前检测条件下，样品是挥发性的。 化合物低于检测限。 样品被保留在分析柱上。 检测器输出信号未适当调零。 撞击器设置不正确。 撞击器没有正确转动。 放大系数设置太低。 自动进样器针头没有提取适量的样品，或样品环堵塞 维修办法 半挥发性化合物请使用较低漂移管温度和撞击器‘开’的设置。详情参见4.7节，优化程序。 提高样品浓度或进样量，并重新进样。 尝试不同的柱分离。 重新调零检测器：停止流动相和让基线稳定，按[ZERO]键并重新开启泵。 确定您为应用选择了正确的撞击器位置。详情参见4.7节，优化程序。 证实当前的撞击器位置符合它的设置。停止流动相，并从检测器后部拆下出口管。用电筒检查漂移管的里面确定撞击器位置。如果位置不对请联系奥泰各办事处。 增大放大系数 修理或更换需要的组件 峰高改变或 灵敏度损失 雾化器或漂移管污染 检测器设置改变 自动进样器针头没有提取适量的样品，或样品环堵塞 清洁雾化器或漂移管。请参考6.5节的清洁程序。 检查漂移管温度、气体流量、和撞击器设置。 修理或更换需要的组件 宽峰 泄漏（特别是柱和检测器之间） 分析柱和检测器之间连接管太长，或者内径太大 检查接口是否有松动，需要时拧紧 使用内径为0.005－0.010\的尽可能短的连接管 平头峰 样品浓度太高。 检测器未经适当调零。 在不适当雾化器设置的情况下调零检测器。 放大系数设置太高。 降低样品浓度直到峰在量程范围内。 重新调零检测器。停止流动相和让基线稳定。按[ZERO]键并重新开启泵。 确定您为应用选择的漂移管温度、气体流量、和撞击器位置是正确的。如必要时重新优化实验条件。详情参见4.7节，优化程序。 降低放大系数
- 31 -
6. 附录 6.1 规格
ELSD 2000ES 的 技 术 规 格 光源： 激光二极管，有校正光镜，650nm 30mW输出功率，FCC安全标准IIIB 产品级别：级别1激光产品 检测元件：硅光电二极管 温度范围：室温至120?C，变化单位为1?C 雾化气体：氮气为佳，最大4.0L/min 输入压力：65-80psig 流动相流速：0-5mL/min 模拟输出： 1V 或 10mV满刻度输出 信号通讯： 输入：TTL/接触闭合用于调零和气体关 输出：接触闭合—出错用于LC泵停工 使用界面： 液晶显示，数字键盘和/或WINDOWS操作系统的PC机通过串口I/O通讯 电源： 120/240V，50/60HZ 尺寸： 23.0\高X 12.5\宽X 21.6\深 （58.4cm高,31.8cm宽, 54.8cm深） 重量： 35磅（16公斤） 环境操作温度：18-35?C 6.2 备件货号
货号 数量 规格 23010701 1 电源线，5ft 457025 1 信号线 50117 1 开口扳手，3/8\?7/16\1998 1 开口扳手，1/4\?5/16\50182 1 六角球型螺丝刀，3/32\（长柄） 16459 1 六角球型螺丝刀，3/32\（短柄） 600141A 1 漂移管清洗刷 35852 1 伸缩PEEK管，6\?0.005\50186 1 雾化气体供应连接线 121947 1 Tygon管， 3/8\，4ft FC302251 1 3A备用保险丝 FC602251 1 6A备用保险丝 600125 1 500mL废液收集瓶 600517 1 不锈钢废液管 61002 1 3/8\不锈钢螺帽 61008 1 3/8\不锈钢卡套 600100ESM 1 操作手册 600400A 1 排气口冷阱套装 600815 1 激光 600509 1 雾化器O型圈 600514 1 雾化器 600805A 1 ELSD 2000ES控制软件光盘 272106 1 ELSD 2000ESRS-232连接线 600101M 1 ELSD 2000ES控制软件操作手册 600800 1 光阱组件
- 32 -
6.3 联系方法： 上海代表处：
上海市番禺路390号 时代大厦11G 邮编： 200052
Tel： 021-62940489 Fax： 021-62949212
E-Mail：shanghai@alltech.net.cn 北京技术中心：
北京市安外大街甲88号 中联大厦802室 邮编： 100011
Tel： 010-84254388 Fax： 010-84254377
E-Mail：beijing@alltech.net.cn 成都技术中心：
成都市少城路17号 建材大厦403室 邮编：610015
Tel： 028-86250319 Fax：028-86250990
E-Mail：chengdu@alltech.net.cn 广州技术中心：
广州市先烈中路76号 中侨大厦19F 邮编： 510070
Tel： 020-87326558 Fax： 020-87326781
E-Mail：guangzhou@alltech.net.cn 长春技术中心：
长春市崇文路21号 省药检所301室 邮编： 510070
Tel： 0431-7821438 Fax： 0431-7821439
E-Mail：changchun@alltech.net.cn
6.4 挥发性流动相改性剂
挥发性缓冲液和挥发性流动相改性剂 酸 三氟醋酸 甲酸 乙酸 碳酸 碱 氨 甲胺 乙胺 三乙胺 缓冲液 甲酸铵 甲酸吡啶翁 乙酸铵 乙酸吡啶翁 碳酸铵（用于反相） 碳酸铵 离子对试剂 五氟丙酸 七氟丁酸 九氟戊酸 十五氟辛酸 十三氟庚酸
pKa 0.3 3.75 4.75 6.37 9.25 10.81 10.66 11.01 pKb 13.70 10.25 9.25 7.63 4.75 3.19 3.34 2.99 PH Range BP 72.4?C 100.7?C 116.0?C - -33.35?C 16.6?C -6.3?C 89.3?C MP 3.0-5.0 3.0-5.0 3.8-5.8 4.0-6.0 8.0（调节） 5.5-7.5和9.3-11.3 120?C 111?C ?0.6 ?0.6 ?0.6 ?0.6 ?0.6 96-97?C 120?C 140?C 189?C 175?C - 33 -
6.5 ELSD 2000ES清洁程序
6.5.1 光池，漂移管和雾化器清洁程序 处理时间：大约1小时
有些情况下，光池，漂移管和雾化器需要清洗以除去长期使用检测器后所积聚在表面的颗粒。污染物能引起很大的噪音和降低分析的灵敏度。‘污染’的漂移管有时在手电筒照射下查看漂移管便可确定污染情况（流动相需要关闭）。 清洗程序需要以下工具： ?ELSD配件提供的长柄刷
?ELSD配件提供的六角球型螺丝刀，3/32\（长柄） ?螺丝刀
?1/4\?5/16\开口扳手 ?超声波清洗器 ?HPLC级水
?HPLC级50：50的甲醇：水溶液 注意：在激光开时打开和联锁损坏时有3B级激光照射。请注意防止暴露 在激光的照射下。 1. 关闭仪器电源并拔掉电源线。
2. 从ELSD后面板上断开所有电子连接，包括信
号线和其它接触闭合的接线端。 3. 从仪器背面去除排气出口弯管。 4. 从仪器右侧去掉液体流路。
5. 让仪器放置30分钟保证内部冷却，卸下外壳
上的螺丝（每侧各有4个，背面有4个）。 6. 向仪器后部轻轻滑动取下仪器外壳。 7. 在电路板上覆盖纸巾或其它防护材料以防止
来自于液体的损害。
注意：光池和出口管可能仍然是热的。 注意：请严格按照本节中介绍的程序执行，否则可能暴露在激光的有害照射下。 8. 必须去掉前面板才能看到雾化器。在仪器前面
板内部两侧各有4个螺丝。先去掉连接在前面板上的带状电缆，接着再去掉螺丝。 9. 轻轻地从仪器上卸下前面板并妥善放置好。 10. 在仪器前面下部位置，雾化器通过一个圆片固
定，有2条管路连接在雾化器上。一条连接液路，另一条连接气路。在清洗雾化器之前使用1/4\开口扳手轻轻的将这两条管路取下。 11. 2个球形螺丝固定在圆片上。使用六角球型螺
丝刀取下这些螺丝。
12. 轻轻旋转将漂移管上的雾化器取下。 13. 除下雾化器上的O形圈，并检查O形圈是否
磨损，如果有裂痕，在超声后更换O形圈（货号是600509）。
14. 将雾化器放置在50/50的甲醇/水（或其它合适
的溶剂）中超声。注意：不要超声O形圈。 15. 用超声波超声雾化器大约10分钟。 16. 如果雾化器完全堵塞，将雾化器进口连接在高
压气路上帮助冲开堵塞。
17. 如果雾化器永久堵塞或无法清洗，应该更换新
的雾化器（货号是600514）。
18. 请在去掉雾化器的漂移管下方和废液出口位
置放置纸巾或其它吸收溶剂的材料。当清洗漂移管时，水会流出漂移管，这会防止液体漏在台面上。
19. 用水浸湿长柄毛刷。从排气出口将长刷插入漂
移管。 20. 用长刷仔细清洗漂移管的管壁，使附在管壁上
的颗粒松动。如果使用水还是无法使颗粒松动，可改用其它适当的溶剂。 21. 刷完之后，取走长刷，用水/溶剂清除松动的
颗粒。
注意：要小心，不要将溶剂落在ELSD内部组件上。 注意：要小心，不要将刷子插入太深，不然可能会导致撞击器发生无法修复的损坏。
- 34 -
22. 接下来清洗光阱和光池。使用5/16”的扳手小
心地将连接在光阱上的尾吹气体管路拆下来。参看图6.1。防止尾吹气体管直接接触到光阱。 23. 使用六角球型螺丝刀卸下连接光阱到光池的
四个六角螺丝，除下光阱。参看图6.1。检查光阱的内部是否有残留。如有需要请使用适当的溶剂擦洗光阱内部去除任何的残渣。光阱的内部必须是黑色的。
24. 除下光阱后，可以接近光池并清洗它。检查光
池的内部是否有残留。如有需要请使用适当的溶剂擦洗光池内部去除任何的残渣。光池的内部必须是黑色的。
25. 将光阱重新装上，重新拧紧四个六角螺丝，保
证光阱的方位放置正确，使得磁性联锁正确连接。参看图6.1。小心将尾吹气体管路重新连好。
26. 安装雾化器O形圈并将雾化器插回到漂移管
上，确定雾化器固定好。
27. 使用六角球型螺丝刀安装雾化器固定基座 28. 连接液体和气体到雾化器上。
29. 安装前面板，在每侧各使用4个螺丝固定前面
板，并确定连接地线。 30. 重新连接带状电缆。 31. 安装仪器外壳并上紧螺丝。
32. 插入出口弯管，重新连接电子线路到仪器后部
面板（信号线，接触闭合线）。 33. 连接电源线。
34. 推荐通气大约15分钟以吹干残留的溶剂或
水。要进行高温冲洗，将ELSD设置为撞击器关的模式，温度100?C，气体流量2.0 L/min，运行达到设定值后，通入流速为1.0 mL/min的HPLC级水大约30分钟，这会帮助去除清洗松动的颗粒。
35. 重新开始正常的操作，如果问题还出现，请根
据操作手册或联系奥泰各办事处来解决问题。
图6.1
注意：在激光开时打开和联锁损坏时有3B级激光照射。请注意防止暴露在激光的照射下。 注意：不要用丙酮冲洗，它会腐蚀掉光阱和光池内部的黑色涂层。 - 35 -