4.7 优化程序
根据您的应用所采用的撞击器设置,按照下列优化程序:
4.7.1 为撞击器‘关’模式优化参数 漂移管温度:
1. 按照表I的推荐,为应用设定气体流量和漂移管温度。 注意:如果您在低于1mL/min流速下工作,优化后的漂移管温度可能比推荐的温度低许 多。如果您在高于1mL/min流速下工作,优化后的漂移管温度可能高于推荐的温度。 2. 在气体和流动相流过柱子条件下,监视检测器的基线噪音。 3. 经过充分平衡后,如果基线还保持较大噪音,以推荐温度为基准,以5?C为单位,增加漂移管温度,观察基线噪音的变化。 4. 一旦获得可接受的基线,以1?C为单位降低温度,直到基线噪音增加。 5. 优化的漂移管温度应该是产生可接受的低噪音基线时的最低温度。
气体流量:
1. 根据上述程序设定漂移管最佳温度。 2. 根据表I推荐设定气体流量。 注意:如果您使用的流动相流速低于1mL/min,优化后的气体流量可能低于 推荐值。如果您使用的流动相流速高于1mL/min,优化后的气体流量可能高于 推荐值。 3. 设置流动相流速并允许系统平衡。
4. 进样您的样品并获得每个组分的峰面积。选择样品浓度允许在同一刻度上观察峰面积和基线噪音。
5. 以推荐设定为基准,以0.2L/min为单位增加和降低气体流量,观察每次改变后峰面积的变化。
6. 继续降低气体流量并测定峰面积直到基线噪音不可接受。 7. 最佳气体流量应该是在可接受的低噪音基线条件下产生最大峰面积时的最低流量。可在每次流量改变后,通过计算信号噪音比来确定最佳气体流量。
4.7.2 为撞击器‘开’模式优化参数
撞击器‘开’的应用需要不同于撞击器‘关’的优化程序:
漂移管温度/气体流量
1. 设定漂移管温度为40?C(半挥发性采用30?C),气体流量为1.5mL/min,作为初始条件。 2. 设置流动相流速并允许系统平衡。
3. 如有需要时,以1?C为单位升高温度,直到流动相充分蒸发(由稳定的基线指示)。 4. 进您的样品并获得每个组分的峰面积。选择样品浓度允许在同一刻度上观察峰面积和基线噪音的变化。
5. 以推荐设定为基准,以0.2L/min为单位改变气体流量,观察每次改变后峰面积的变化。 6. 最佳气体流量在最低基线噪音时能产生最大峰面积。以信号噪音比对峰面积作图来帮助确认最佳气体流量。
注意:每当流动相组成改变或流量改变后,都要重新优化设置。 注意:每当流动相组成改变或流量改变后,都要确定最佳条件。 - 21 -
5. 诊断和排除故障
5.1 操作错误的信号
操作窗口将列出当前仪器发生的操作错误的总数。任何时候在操作窗口下按‘enter’键显示错误信息。下面的表格列出可能的错误信息和导致的原因和解决方法:
操 作 错 误
错 误 漂移管温度错误 雾化器温度错误 发 生 条 件 漂移管温度的读数偏离设定值(+/-)10?C 可 能 原 因 漂移管温度未达到设定值 可能是加热器或电路故障 解 决 方 法 等待漂移管温度达到设定值 请联系奥泰各办事处 等待雾化器温度达到设定值。在《Mannual Control》窗口下监视雾化器温度。 请联系奥泰各办事处 雾化器温度偏离设定值(+/-)10?C。(注意:这一错误信息仅在撞击器‘关’的模式下出现,此时雾化器应由程序设定加温达到和漂移管同样温度。雾化器在撞击器‘开’的模式下不加热。 雾化器温度未达到设定值(仅在撞击器‘关’的模式下)。 可能是加热器或电路故障 气体流量错误 气体流量的读数偏离设定值(+/-)0.3L/min 气源已经很少或没有了 钢瓶压力调节器设定太低 雾化器被堵塞 气体流量感应器错误或电路错误 检查气源,需要时替换钢瓶 调整钢瓶压力调节器设定至65-80psig 清洁雾化器 请联系奥泰各办事处 输入气体压力太低 输入气体压力低于40psig 钢瓶压力调节器设定得太低了 气源已经很少或没有了 气体流量感应器错误 调整钢瓶压力调节器设定至65-80psig 需要时替换钢瓶 请联系奥泰各办事处 请联系奥泰各办事处 光感应器或前置放大错误 来自光电二极管的信号太负值,以至于检测器不能将它的模拟信号转换为数字信号 光感应器出错或前置放大电路错误
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5.2 诊断窗口
带有几种诊断功能可用于故障检修。在《Menu》5.3 进行诊断测试
有几种诊断功能可用于故障检修。在《Diagnostic》窗口下按3进入《 Diagnostics 》窗口菜单: 《 Diagnostics 》 1. 诊断测试 2. 手动控制 3. 错误记录 [ Menu ]
它提供如下选择:。
1. 诊断测试:用于进入《Diagnostics Tests》窗口。 2. 手动控制:用于监视平衡时漂移管和雾化器的温度,也用于故障排除。
3. 错误记录:用于跟踪运行时发生的操作错误。 按1,2和3选择以上选项。 按[ Menu ]返回到菜单窗口。
- 窗口下按1进入《Diagnostics Tests》窗口菜单: 《 Diagnostics Tests 》 1. 光源测试 2. 雾化器气体压力测试 3. 流量计测试 4. 通讯测试 [ Menu ] 它提供如下选择:
1. 光源测试:用于检查激光的功能。 2. 雾化器气体压力测试:用于检查雾化器气体压力。
3. 流量计测试:用于检查气体流量计的功能。 4. 通讯测试:用于检查仪器内RS-232电缆的功能
按1,2,3和4从以上选项中选择特定的测试,
各项测试的详情请参见5.3.1-5.3.4节。
当所有测试完毕后,按[Menu]窗口键返回到《Menu》窗口下。
5.3.1 光源测试
1. 关闭流动相。在仅通气体的情况下让系统平衡几分钟。
2. 在《Diagnostic Tests》窗口下按1开始光源测试,测试菜单显示:
System is checking optics. Please wait. 00:00:40 Current Max. Min. Laser off: 3. 测试需用40秒钟完成,并可通过屏幕上的计时器监视进程。在光源测试中进行了如下步骤:
? 关闭激光,并让检测器平衡。
? 采集激光关闭时激光的最大信号,最小信号,和平均信号。在数据采集过程中,当前信号读数显示在‘current’一列中。当数据采集结束后,平均信号数据显示在‘current’一列。 ? 开启激光,并让检测器平衡。
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? 记录激光开时的最大信号和平均信号数据。 ? 激光‘开’和激光‘关’的差值,以及激光信号的偏离值被确定。 ? 接着显示结果。
4. 光源测试通过条件:激光开/关差值必须大于0.5mV和小于20mV。激光关时稳定在1mV内。 光源测试通过的例子如下:
Test passed . Press any key to continue. 00:40:00 Current Max. Min. Laser off: 10.1 10.2 10.0 mV Laser on: 15.2 15.7 mV Offset: 5.1 mV 5.3.2 雾化器气体压力测试
1. 在开始测试前检查输入气体压力设置在65-80psig之间。
2. 关闭流动相。等待几分钟让仪器稳定。 3. 在《Diagnostic Tests》窗口下按2开始雾化器气体压力测试,测试窗口显示如下: System is checking gas pressure at the nebulizer. Please wait. 00:01:30 Current Max. Min.
4. 测试需用90秒钟完成,并可通过屏幕上的计时器监视进程。在雾化器气体压力测试中进行了如下步骤:
? 气流自动打开为2.0L/min,检测器进行平衡。 ? 最大和最小雾化器气体压力读数被确定。在数
据采集时,当前的气体压力读数列在‘Current’一列下。当数据采集结束后,平均信号数据显示在‘current’一列。
? 气体流量返回到测试前的设置,测试结果将被
显示。
5. 雾化气体压力测试通过的条件:气体压力最小值不小于3psig,最大值不大于30psig,在测试期间压力变化小于0.3psig。 结果通过的例子如下:
Test passed . Press any key to continue. 00:00:90 Current Max. Min. Gas Pressure: 21.1 21.2 21.0 psi
5. 如果测试失败,结果屏幕会显示‘测试失败’,并提供了更详细的错误信息。请参考光源测试结果表了解可能的错误信息和解决方法。
光学测试结果
结果 激光关时噪音水平太高 激光开/关的差值太大 原因 电路问题 解决方法 请联系奥泰各办事处 光源和/或光阱污染, 电路问题 关于清洁程序,请联系奥泰各办事处 请联系奥泰各办事处 请联系奥泰各办事处 激光开/关的差值太小
激光或其他电路问题
6. 按任意键返回到《Diagnostic Tests》窗口。
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6. 如果测试没有通过,结果屏幕会显示‘测试失败’,并接着提供了一个更详细的错误信息。请参考下表,雾化器气体测试结果,了解可能的错误信息和解决方法。
雾化气体压力测试结果
5.3.3 流量计测试
1. 在测试开始前,确认输入气体压力设置于65-80psig之间。
2. 打开气体流量,任何最高不超过4.0 L/min的气体流量就可使用。等待几分钟让仪器平衡。 注意:可以让流动相开着,只要保证检测器当前的设置使它能获得足够的蒸发 结果 雾化器气体压力太高 塞 原因 雾化器可能被堵可能雾化器气体压力传感器出错和/或电路出错 解决方法 清洗雾化器,详情参考6.5节 请联系奥泰各办事处 检查气体流路的连接,如需要拧紧接头 检查气源,如需要替换气源 调整压力表设置为65-80psig 请联系奥泰各办事处 清洗雾化器,详情参考6.5.2节 检查气源稳定性,如果需要进行修理 请联系奥泰各办事处
3. 在《Diagnostic Tests》窗口下按3开始流量计测试,测试窗口显示如下:
System is checking gas flow. Please wait. 00:01:30 Current Max. Min. 雾化器气体压力太低 在雾化前可能有气体泄漏 气源量太少或空了 调节器压力可能太低 可能雾化器压力传感器错误和/或电路问题
4. 测试需用90秒钟完成,并可通过屏幕上的计时器监视进程。在雾化器气体压力测试中进行了如下步骤:
? 气流打开,检测器进行平衡。
? 最大和最小气体流量在分析期间被采集。在数
据采集时,当前气体流量的读数被列在‘Current’列下。在数据采集后,平均气体流量被列在‘Current’列下。 ? 测试结果将被显示。
5. 气体流量计测试通过的条件:在测试期间,气体流量至少是0.1L/min,波动不超过0.2L/min. 结果通过的例子如下:
Test passed . Press any key to continue. 00:01:30 Current Max. Min. Gas flowrate: 2.0 2.0 2.0 L/min 雾化器气体压力不稳定 雾化器可能被堵塞 进气口压力不稳定 气体流量计错误 雾化器需要更换
7.按任意键返回到《Diagnostic Tests》窗口。
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