福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第5页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 pH检测作业指导书
1.试剂及其配制
1.1标准缓冲溶液（均为pH标准缓冲物质配制）
1.2苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：c(KHC8H4O4)=0.05mol/L(25℃时，pHs=4.003)。 袋装配制法：在250mL(或500mL)量瓶中（根据袋中标准缓冲物质量，选择量瓶大小），按袋上的说明配制成所需的浓度。保存于聚乙烯瓶中。
1.3混合标准缓溶液（25℃时,pH＝6.864）
袋装配制法：在量瓶（根据袋上说明确定量瓶大小）中按袋上说明配制成所需浓度后，保存于聚乙烯瓶中。
1.4硼砂标准混合缓冲溶液c(Na2B4O7)=0.010mol/L(25℃时，pHs=9.182)
袋装配制法：在500mL量瓶中，按袋上说明配制成所需浓度后，分装于5个100mL聚乙烯瓶中，瓶口用石蜡熔封。
1.5饱和氯化钾溶液：称取40g氯化钾（KCl）,加100mL水，充分搅拌后盛于试剂瓶中（此溶液应与氯化钾固体共存）。
1.6氯化汞溶液(25g/L)：称取2.5g氯化汞(HgCl2)，溶于水并稀释至100mL，混匀。盛于棕色试剂瓶中。（注：氯化汞剧毒，小心操作）
2.分析步骤
仪器接通电路，预热20min。将Ph–mV选择开关置于“pH”位置。
装上烧杯架、电极夹等，将玻璃电极和甘汞电极分别固定在夹子上(甘汞电极的下端应比玻璃电极的下端略低一些)。电极分别接入相应的插孔和接线柱上。
用水淋洗电极（甘汞电极内要有结晶的氯化钾，并将下端橡胶塞拔除），经滤纸吸干后，电极移入定位的标准缓冲溶液中。
3.定位
在测试样品前，要首先用标准缓冲溶液标定。选择pH值与待测溶液的pH值相近的标准缓冲溶液作为定位溶液，如果不知被测溶液的大概范围时，选用磷酸盐标准缓冲溶液。定位步骤如下：
3.1使仪器温度补偿器的刻度与溶液的温度一致。
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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第6页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 3.2仪器调零，使之显示于±0之间。
3.3按下“读数”开关，调节“定位器”，使显示读数为该温度下的pH值（由表6中查得），注意定位时，必须使电极电位充分平衡稳定。
3.4定位完毕，放开读数开关“定位”旋钮就不得随意旋动，否则需重新定位。 4.样品的测定
4.1移上电极，用蒸馏水淋洗电极末端经滤纸吸干，插入待测溶液，不时旋动盛溶液的烧杯，使电极电位充分平衡。
4.2使仪器“温度补偿器”的刻度与被测溶液温度一致。
4.3仪器调零，按下“读数开关”，读取被测样品的pH值，放开“读数开关“，将数据填在pH分析记录表中。
4.4如果仪器使用2～3h后，或者温度变化超过2℃时需重新定位。
4.5测定结束后，移出电极，用蒸馏水淋洗干净，将甘汞电极的橡皮塞套好，存放在电极盒内，玻璃电极浸放在蒸馏水中。
5.记录与计算
按分析记录表的要求将数据逐项填写并计算。
将实验室测得的数据换算成现场的pH值，应进行温度和压力校正。 pHW﹦pHm＋a(tm－tW)－β·d
式中：pHW ,pHm—分别为现场和实验室测定pH值； tW和tm—分别为现场和实验室测定的水温，（℃）； d—水样的深度，（m） a—温度校正系数； β—压力校正系数；
a(tm－tW)和β值由表6和表7中查得。
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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第7页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 浑浊度检测指导
使用方法 1.加电检查:
1.1仪器开箱后无异常，无外部损坏时，从样杯室内取出样杯及包装物，插上电源线，按下电源开关，电源指示灯亮，说明仪器已正常加电。
1.2量程选择在一档(0-5NTU)；拨动“调零拨盘”，数字跟随变化。
调零拨盘在中间位置(5圈附近)，能找到本说明书上末页给出的“定标值”，说明仪器基本正常。
2.校准零位
测量前必须精确校准零位，方法有两种。
2.1直接用零度水(纯水、无浊水)校准零位，操作步骤如下： (1)开启电源。(低温、潮湿天气预热3—5分钟)
(2)将样品杯用零度水清洗三遍后，注入约50mL零度水，用滤纸擦净样杯。
(3)将样杯平稳置入样杯室内(注意样杯应触及室底，使测量指示灯亮)，选择一档，调整调零拨盘，使仪器显示“0.00”。末位数字在±2个字范围内变化应视为正常。
(4)取出样杯，此时显示某一数值(出厂时一般调在2.50NTU左右)，这一数值就是所谓“定标值”。请记住“定标值”，以便在测量中随时监视零位，以保证测量精度。
(5)若“定标值”超过一档量程，可在二档读取定标值。 2.2使用“定标值”间接校准零位，操作步骤如下： (1)开启电源(低温、潮湿天气预热3-5分钟)。
(2)选择一档，拨动调零拨盘，使仪器显示前一次校准零位后得出的“定标值”，零位就校准好了(开箱第一次校准零位时，可使用本厂在说明书的末页给定的“定标值”)
(3)本厂给定的定标值，供用户参考和使用，由于地区、温湿度、零度水和样杯干净程度等条件的差异，用户最好用方法(1)自行读取定标值。一般来测10NTU以上至少每月定标一次；测10NTU以下至少每周定标一次。切记：定标值与零度水的纯度，样杯的干净程度有很大关系。
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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第8页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 2.3方法(1)是基本校零方法，方法(2)是辅助校零方法。方法(1)精确，方法(2)简便，用户可视情况两种方法结合使用，有条件应尽量采用方法(1)。零位一经校准，在测量过程中，不得再随意拨动调零拨盘。
3.浊度测量
仪器校准调零后，即可对被测溶液的浑浊度进行测量，操作步骤如下： 3.1用零度水润洗样杯后，缓慢注入约50ml被测样品，用滤纸擦净样杯。 3.2选择适当的档位。(为减小误差，尽量选用低量程，但也不要超量程)。 3.3将样杯平稳地送入样杯室内(注意样杯到位，使测量指示灯亮)，关闭样杯室门。 3.4待数字相对稳定后(也就是末位数字已变化很小后).此时显示的读数即为被测溶液的浊度值。(与定标值无关)。
3.5读数后立即拿出样杯，等待下一个样品测量或关机。 3.6测量中请注意监视“定标值”，以始终保持精确零位。
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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第9页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 溶解氧检测作业指导书
1.试剂及其配制
1.1氯化锰溶液：称取210g氯化锰（MnCl2·4H2O）,溶于水，并稀释至500mL。 1.2碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾（KI），稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
1.3硫酸溶液（1+1）：在搅拌下，将50mL浓硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL）小心地加到同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。
1.4硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3·5H2O）=0.01mol/L：配制及标定见化学需氧量作业指导书。
1.5淀粉溶液5g/L：见化学需氧量作业指导书。 1.6碘化钾（KI）：（化学纯，干燥）。
1.7碘酸钾标准溶液[c（1/6KIO3）=0.0100mol/L]：称取3.567g碘酸钾（KIO3，优级纯，预先在120℃烘2h，置于硅胶干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL，此液浓度为0.0100mol/L。
2.分析步骤
水样的固定：打开水样瓶塞，立即用定量加液器（管尖插入液面）依序注入1.0mL氯化锰溶液和1.0mL碱性碘化钾溶液，塞紧瓶塞（瓶内不准有气泡），按住瓶盖将上下颠倒不少于20次。
3.测定步骤：
a)水样固定后约1h或沉淀完全后，便可进行滴定；
b)将水样上层清液倒入250mL锥形烧瓶中，立即向水样瓶加入1.0mL硫酸溶液，塞紧瓶塞，振荡水样瓶至沉淀全部溶解；
c)将水样内溶液全量倒入锥形烧瓶中，将其置于电磁搅拌器上，立即搅拌，用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定；
d)待试液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚退去。用锥形烧瓶中的
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