福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第30页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 e）各加3ml甲基异丁酮，塞紧塞子，强烈振荡萃取2min，静置分层； f）用MIBK调零，按仪器测定条件测定锌的吸光值Ai。将测得数据记入表中； g）以吸光值Ai-Ao（标准空白）为纵坐标，相应的锌量（ug）为横坐标，绘制工作曲线。
3.样品测定
取20ml过滤的水样于25ml具塞比色试管中，按步骤测定其吸光值Aw.取20ml水，按同样步骤测定分析空白值Ab。
4.记录与计算
将测得吸光值记入表中，由吸光值（Aw-Ab）值从工作曲线上查得或用线性回归计算水样中锌的微克数，按式（11）计算：
ρ=m/V×1000???????????11) 式中：
ρ——水样中锌的浓度，单位为微克每升（ug/l）； m——曲线中查得锌量，单位为微克（ug）； V——水样体积，单位为毫升(ml)。
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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第31页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 总铬检测作业指导书
1.试剂及其配制
1.1铬标准贮备溶液：称取重铬酸钾0.2829g溶于水中，全量转入100ml量瓶中，加入1ml硝酸用水稀释到标线。
1.2铬标准中间溶液：量取10.0ml铬标准贮备溶液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。
1.3铬标准使用液：量取1.00ml铬标准中间溶液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。再移取此溶液2.00ml于100ml量瓶，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。
1.4缓冲溶液：称取50.1g苯二甲酸氢钾溶于水中，加入7ml盐酸溶液并用水稀释至500ml，最后用盐酸或氨水在PH计上调PH为3.8±0.2。
1.5二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：根据当天用量，称取适量DDTC，加水溶解，临用时现配，用定型滤纸滤去浮沫。
1.6高锰酸钾溶液：称取1g高锰酸钾，溶于水并稀释至100ml。 1.7二甲基黄乙醇溶液：称取1g二甲基黄，溶于95%乙醇并稀至100ml。 1.8甲基异丁酮。 2.绘制工作曲线
a)取6支26ml具塞比色管，分别加入0ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml铬标准使用溶液用水稀释至100ml，混匀；
b）加1滴二甲基黄乙醇溶液，用稀氨水或稀盐酸调PH，使溶液呈浅橙色； c）加1滴高锰酸钾溶液，在水浴上加热10min，溶液保持微紫色； d）加入1ml缓冲溶液和1ml DDTC溶液，混匀；
e）加1.50ml MIBK，萃取2min，静置分层，移取有机相一定体积注入石墨炉，按仪器工作条件测定吸光值，将测得数据记入表中；
f）以测得吸光值为总坐标，以相应铬的荣杜为横坐标，绘制工作曲线。 3.水样测定
取10.0ml过滤的水样于25ml具塞比色管中，按分析步骤测定样品吸光值，同时取
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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第32页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 10ml纯水，按同样的步骤测定分析空白的吸光值。
4.记录与计算
将测得数据记入表中，含铬浓度用线性回归方程公式计算：
ρ=[（Aw-Ab）-a]/b..............................(13) 式中：
ρ——水样中铬浓度，单位为微克每升； a——曲线截距； b——曲线斜率。
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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第33页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 砷检测作业指导书
1.试剂及其配制 1.1盐酸（HCL）。 1.2氢氧化钠（NaOH）。 1.3 CH4N2S.
1.4抗坏血酸（C6H8O6）。 1.5硼氢化钾.
1.6氢氧化钾（KOH）：优级纯。
1.7氢氧化钠溶液（40g/l）：称取4.0g氢氧化钠溶于100ml水中； 1.8盐酸溶液（1+1）：1体积盐酸和1体积水混合。
1.9硫脲-抗坏血酸还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100ml（使用前配制）。
1.10硼氢化钾溶液（7g/l）：称取7g硼氢化钾溶解于预先溶有2g氢氧化钾的水中，用水稀释至1000ml，混匀。
1.11砷标准储备溶液（100.0ug/ml）：准确称取0.1320g三氧化二砷（优先纯，经105℃烘干2h，置于干燥器中保存）于25ml烧杯中，用10ml氢氧化钠溶液溶解后，加入10ml盐酸溶液，全量移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
1.12砷标准中间溶液（1.00ug/ml）：量取1.00ml砷标准储备溶液，移入已加入盐酸溶液的100ml容量瓶中，加水稀释至标线。
1.13砷标准使用溶液（0.100ug/ml）：量取10.0ml砷标准中间溶液，移入已加入10ml盐酸溶液的100ml容量瓶中，加水稀释至标线。
2.绘制工作曲线
a)量取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml砷标准使用溶液，分别移入已加入10.0ml盐酸溶液的7个100ml容量瓶中，加入2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，用水稀释至标线，混匀；
b）放置20min后分别进样2ml，依次读取标准空白荧光强度（Io）和标准系列个点
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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第34页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 的荧光强度（Ii）。以测得的荧光强度（Ii-Io）为纵坐标，以砷的微克数为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程），并计算线性回归系数.将测得数据记入表中。
3.样品测定
a)量取100.0ml过滤的水样于100ml比色管中，加入10.0ml盐酸，2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，混匀，放置20min；
b）量取2ml，样品消化液，测定其荧光强度；
c)同时测定分析空白：量取100.0ml去离子水于100ml比色管中，加入10.0ml盐酸，2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，混匀，放置20min，混匀，放置20min，测定其荧光强度。
4.记录与计算
将测得数据记入表中，由Is-Ib值从工作曲线上查得或用线性回归方程计算水样砷量并按式（15）计算：
c=m/V×k???????? (15) 式中：
c——水样砷的浓度，单位为微克每升（ug/l）； m——由标准曲线计算出的样品中含砷量，单位为纳克。 k——样品消化后体积校正系数为1.12； V——进样体积，单位为毫升（ml）。
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