测物浓度也大致相近的患者标本混合使用，成为“微混合样本”。用“微混合样本”进行双份测定。如果样本是全血，需要进行血清学配型。注意：这种混合过程由于平均化可能掩盖了特殊性或者样本特定的偏倚而导致两种方法比较的乐观假象。
3.5 样本测定序列
在样本的双份测定中，指定第一次测定顺序。按反向顺序检测第二次（双份）。顺序中的浓度应尽可能随机排列。第二次标本的反向顺序可以减少交叉污染及漂移对重复测定标本平均值的影响。例如：样品可以按下述顺序进行，1、2、3、4、5、6、7、8和8、7、6、5、4、3、2、1。参比方法和待评方法均应按上述步骤进行，但每种方法可以有不同的开始顺序。
3.6 时间和期限
对于一个给定的标本，参比方法和待评方法均应在分析物稳定的时间段内测定。对于全部标本，均应在两小时内测定完毕。如果可能，最好使用测定当天的标本。如果使用储存标本，储存方式必须能确保样本的稳定性，以满足参比方法和待评方法的要求。对两种方法用同样的方式储存样本，以避免储存条件的不同引入一个新的变量。
如果在精密度实验之后进行方法比对实验，一天最多能选择并测定8个标本。如果精密度实验和方法比对实验同时进行，在熟悉仪器后，每天只能检测4个标本，在10～15天内完成。将患者标本分布在不同天内和不同批内更好。
3.7 数据收集过程中的检查 3.7.1 分析系统误差
仪器显示存在误差时收集的数据需成文，但在最后的数据分析中不要包括在内。 3.7.2 人为误差
记录任何操作者造成的有文件的误差，但在最后的数据分析中不要包括在内。 3.7.3其他不一致数据的处理
没有查出错误的不一致双份数据时，也应记录而不是剪辑。不能确定不一致的原因时，则应在数据表上保留原始数据，必须按照4.1节和4.4节进行离群值的检验。
3.8 质量控制
实验中应遵循实验室和/或制造商的常规质量控制程序。保留质控图，任一方法出现失控时应重新测定，直到达到要求的样本数为止。
3.9 删除数据的文件化
任何需要删除的数据均应仔细形成文件并保留，记录所发现的原因和问题。 4 初步数据检查
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图1概述了本节中所要描述的数据检查程序，图2本方法中每一步骤的逻辑流程图。阅读以下章节时可参考这些图。
图1 流程图概述 图2 详细流程图
熟悉仪器 数据收集 组内离群值检查 绘Yv X散点图和（Y-X）vX散点图 目测线性检查 好 目测组间离群值检查 一对离群值或无 不好 如果可能，删除非线性点 数据是否保留足够分布范围？ 否 是 超过1对离群值 调查 调查 数据有足够的分布范围 r2≥0.95 r2≤0.95 增加数据，延伸分布范围 是 计算回归 目测散点图的均匀性 使用线性回归程序 与要求或内部标准 比较均值和最大偏倚 否 否 使用分区偏倚程序 使用分区残差程序 12 A.开始
取得数据n=40 否 更换样本 字 是取消有问题的标本 是否问题只限于某一有问题标本？ 是 问题是否发现并纠正？ B.检测组内离群值 否 双份数据的分布范围是否合适？ 相对范围检查是否合适？ 不能接受者是否多于1？ 否 否 否 进入排除故障程序 是 是 最大重复误差是否大于临床允许误差？ 是 否 C.用(X,Y)数据作图 是 作YvsX散点图 停止实验并通知制造商 作(Y-X)vsX偏倚图 D.检查线性 目测线性？ 否 目测找出直线范围 线性范围临床上是否有意义？ 用在限定范围内的新鲜样本取代超出线性部分的数据，达到n=40并重新回到开始 检查各方法线性并排除问题 是 是 发现问题否？ 返回开始 否 是 接下页 停止实验并联系制造商 13 接上页 检查组间离群值 目测是否有离群值？ 无 有 成对偏差绝对范围检查是否通过？ 否 成对偏差相对范围检查是否通过？ 否 是否只有一个样本？ 否 是 是 是 删除此标本 停止研究并联系制造商 F.检查X的分布范围是否合适 r≥0.95 2否 能否将范围扩大？ 是 否 G. 计算回归线 加入扩大范围的数据重新实验（用全部数据） 计算回归线的斜率H. 方差齐性检查 否 目测分布是否均匀 是 使用分区残差程序 使用分区偏倚程序 计算Sy.x预期偏倚及其可信区间 将平均偏倚及可信区间与标准比较 14
4.1 方法内双份测定的离群值检查
该方法要用到所有数据点及已删除的离群值，用以下公式计算测量值（Y）和比较值（X）的双份测定结果。分析时要用到两种方法：1）所有数据，2）删除离群值后的数据。计算每个样品双份测定差值的绝对值：
DXi=︱xi1-xi2︱ DYi=︱yi1-yi2︱ 其中i=样品号（由1到N，N=样品总数）。 计算每个方法双份测定的差值绝对值的均值：
取各方法的平均绝对差值的四倍作为每个方法的“可接受”限（取舍到报告值的前一位）。如果任一绝对差值超过此限（X或Y），用标准化（相对）绝对差值进行另外的计算，即：
以相对差值均值的4倍作为标准化的检测界限。
如果有一个值超过上述“可接受”限或相对范围的检测界限，检查原因，并从数据组中删除此值。将该标本的所有数据（X和Y）删除后再继续分析。
如果删除的数据超出一个，则需扩大调查范围，查找出现偏差的原因。如果能够找到问
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