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7.1.2脱脂液中磷酸根(PO43-)浓度的测定(目视比色法) (1)基本原理
在0.6mol/L(H+)的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。
(2)试剂及配制
①磷酸盐标准溶液(1mL含1mgPO43-)：称取在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)1.433g，溶于少量除盐水中，然后准确稀释至1000mL。
②磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mgPO43-)?：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释10倍。 ③钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸(密度1.84 g/cm3)，摇匀后冷却至室温。称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。
④1×10-2氯化亚锡甘油溶液：称取1.5g分析纯氯化亚锡于烧杯中，?加20mL浓盐酸溶解，再加80mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将此溶液转入塑料壶中密封备用。此溶液容易受空气氧化而失效，需及时更换。
(3)测定方法
用移液管吸取磷酸盐工作溶液?(1mL含0.1mgPO4)?0.50，?1.00，1.50， 2.00，2.50mL分别注入一组25mL比色管中；用另一支移液管准确吸取1～5mL被测溶液至100mL容量瓶，稀释至刻度后摇匀，然后吸取该溶液5.00mL注入一支比色管中。在上述所有比色管中加蒸馏水稀释至约20mL，再往各比色管中加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，并且用蒸馏水稀释至刻度，最后在每支比色管中各加入5滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。
(4)计算
0.1V标V标 （7－4） 3?PO4?3-
5V碱?100?1000?2000 mg/L V碱式中：V标 ─ 与被测溶液颜色相当的标准色中加入的磷酸盐工作溶液体积，mL；
V碱 ─ 所取碱洗液或者钝化液的量mL。 7.2酸洗液的监测
7.2.1酸洗液中酸浓度的测定 (1)基本原理
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酸浓度测定通常以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定至溶液由红色转为橙黄色为终点，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量计算酸浓度。但是锅炉酸洗时，由于酸洗液中往往存在着Fe3+，在测定时容易发生水解反应（Fe3+＋3H2O→Fe(OH)3↓＋3H+ ），产生的棕红色Fe(OH)
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沉淀会影响终点观察，所以测定时需要用柠檬酸铵掩蔽Fe3+，或者改用其它合适的指示剂，例
如溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（pH＝5.1时，由酒红色→绿色）。
(2)试剂及配制 ①5×10-2柠檬酸铵。 ②0.1×10-2甲基橙指示剂。
③溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，称取0.2g溴甲酚绿和0.04g甲基红溶于100mL乙醇中。 ④0.1000mol/L(NaOH)标准溶液，称取4g NaOH用煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1L，然后用0.1000mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液标定。
(3)测定方法
准确吸取酸洗液1.00mL（浓度较低时取2.00mL）于250mL锥形瓶中，加蒸馏水至100mL，加入5×10-2柠檬酸铵溶液5mL，加甲基橙指示剂2～3滴，然后用0.1000mol/L NaOH标准溶液滴定至橙黄色为终点。如果不加柠檬酸铵溶液，则改用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂2～3滴，然后用NaOH标准溶液滴定至绿色为终点，记下NaOH消耗量V。
(4)计算
CVM酸浓度 ?10?2??100?10?2 （7－5）
V酸?1000式中：C ─ NaOH标准溶液浓度，mol/L；
V ─ 滴定时NaOH标准溶液的消耗量，mL；
V酸─ 酸洗液的吸取体积，mL。
M ─ 酸洗液中酸的摩尔质量，g/mol；当酸洗液为盐酸时M＝36.5；当酸洗液为硝酸时，M＝63。
当酸洗液为盐酸时，为了方便计算也可以将NaOH标准溶液的浓度配成0.275mol/L（称取11.2gNaOH用煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1L，然后用0.1000mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液标定并调整NaOH浓度。）。这样，计算公式可以简化为：
HCl?10?2??100?10?2??10?2 （7－6）
0.275?V?36.5V酸?1000VV酸式中：0.275 ─ NaOH标准溶液浓度，mol/L；
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V ─ 滴定时NaOH标准溶液的消耗量，mL； 36.5 ─ HCl的摩尔质量，g/mol； V酸 ─ 酸洗液的吸取体积，mL。
当酸洗液取1.0mL时，NaOH标准溶液的消耗量即为酸洗液的质量分数浓度。 7.2.2酸洗液中Fe3+、Fe2+的测定 (1)基本原理
在pH为2～3的条件下，磺基水扬酸指示剂与Fe3+生成紫红色络合物， 滴定时EDTA标准溶液与Fe3+生成无色络合物。由于EDTA络合能力强于磺基水扬酸，因此滴定至溶液中紫红色消失即为终点到达。再用过硫酸铵将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+，溶液又呈紫红色，继续用EDTA滴定至紫红色消失。根据EDTA标准溶液二次消耗量，分别计算酸洗液中Fe3+和Fe2+的量。
(2)试剂
①10×10-2磺基水杨酸指示剂。 ②10×10-2过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶液。 ③0.1000 mol/L EDTA标准溶液。
④0.0100mol/L EDTA标准溶液，此浓度的标准溶液不宜久置，应随用随配，取0.1000mol/L EDTA标准溶液准确稀释10倍即可。
⑤ 1+1 氨水。 ⑥ 1+4 盐酸。 (3)测定方法
准确吸取2～10mL经滤纸过滤后的酸洗液于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL，用1+1氨水和1+4盐酸调节pH至2～3，加入1mL 10×10-2磺基水杨酸作指示剂，用0.0100mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液紫红色消失，?记录所消耗的EDTA体积V1，再加入0.5～1g过硫酸铵晶体或5mL10×10-2过硫酸铵溶液，加热至70℃左右，继续用0.0100mol/L EDTA标准溶液滴定至紫红色消失，记录消耗的EDTA体积V2（不包括V1）。
(4)计算
（7－7） 0.01?V1?56VFe3???1000?5601 mg/L V酸V酸
0.01?V2?56V （7－8） Fe2???1000?5602 mg/L V酸V酸
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3+
式中：V1 ─ 滴定Fe时(第一次)所消耗的EDTA标准溶液体积，mL；
V2 ─ 滴定Fe2+时(第二次)所消耗的EDTA标准溶液体积，mL； V酸 ─ 所取酸洗液(或漂洗液)体积，mL；
56 ─ Fe的摩尔质量。 7.2.3漂洗液中Fe3+、Fe2+的测定 （1）试剂
①0.5000 mol/L 硫酸标准溶液 ②0.1000 mol/L EDTA标准溶液 ③10×10-2过硫酸铵溶液 ④40×10-2硫氰酸钾溶液 （2）测定方法
取5ml试液，加入4ml0.5000 mol/L 硫酸标准溶液用蒸馏水稀释至100ml，加入5ml40×10-2
硫氰酸钾溶液溶液，用0.1000 mol/L EDTA标准溶液滴定至红色消失，记下EDTA消耗量V1，再加入3ml10×10-2过硫酸铵溶液，加至60-70oC用0.1000 mol/L EDTA标准溶液滴至红色消失，记下EDTA消耗量为V2（H3C6H5O7）不干扰铁的测定，当溶液中铁的浓度较大接近终点时溶液呈橙色，终点不明显可酌情用蒸馏水稀释。
（3）计算
0.01?V2?56VFe2???1000?5602 mg/L （7－9）
V酸V酸
0.01?V2?56V （7－10） Fe2???1000?5602 mg/L V酸V酸
7.3钝化液浓度的测定 7.3.1测定原理
本法基于亚硝酸钠在酸性溶液中与高锰酸钾进行氧化-还原反应，反应式如下：
3NaNO2+2KMnO4+H2SO4=K2SO+2MnO2+3NaNO3+H2O
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7.3.2试剂 ①1+3硫酸
②0.05M高锰酸钾标准溶液 ③0.05M硫酸铁硫酸铵标准溶液 7.3.3测定方法
在300ml三角瓶中加入100ml除盐水，加10ml1+3硫酸，并立即用0.05 M高锰酸钾标 准溶液滴定至微红，稳定2min（此高锰酸钾不必计），准确加入15ml0.05M高锰酸钾溶液用移液管加入5ml钝化液。待5min后再加入10ml0.05 M硫酸铁硫酸铵标准溶液，静置5min后，用0.05M高锰酸钾标准溶液滴定过量硫酸铁硫酸铵标准溶液，消耗体积数为X。
7.3.4计算
〔（15+X）-10〕×69.0×0.05×3
V×1000
NaNO2= × 100
8、化学清洗质量要求及保证措施
8.1清洗质量要求
8.1.1被清洗的设备及管线金属表面应清洁无污、铁锈、涂层均彻底清除；
8.1.2用腐蚀指示片测量的金属腐蚀速度的平均值应小于6g/（m2·h），且腐蚀总量不大于20g/ m2；
8.1.3清洗表面应形成良好的钝化保护膜，金属表面不出现二次浮锈，无点蚀； 8.1.4固定设备上的阀门等不应受到损伤；
8.1.5无明显金属粗晶析出的过洗现象，无惰性金属置换析出，钝化膜完整无破损。 8.2清洗保证措施
化学清洗质量保证应贯穿于化学清洗的全过程，从化学清洗方案的制定、审批，清洗中的质量监督等到清洗过程的具体实施都很重要。
要保证清洗的质量从人员、清洗设备、原料都要从严要求。
参与清洗的所有人员都应对清洗有高度的认识，对清洗工艺十分熟悉，对设备、管道十分了解，对清洗要求要十分明确，参与施工人员责任、分工要准确，相互配合要默契，行动要统
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