年产100吨肉桂酸 生产实习报告 作业(8)

2019-03-22 12:43

生物工程专业生产实习报告

化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗效。 5肉桂酸在有机合成化工方面的应用

在有机化工合成方面,肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂,聚氯乙烯的热稳定剂,多氨基甲酸脂的交联剂,乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂,化学分析试剂。也是测定铀、钒分离的试剂;它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。

应用于塑料方面,可用作PVC的热稳定剂,杀菌防霉除臭剂,还可添加在橡胶、泡沫塑料中制成防臭鞋和鞋垫,也可用于棉布和各种合成纤维、皮革、涂料、鞋油、草席等制品中防止霉变。

(二)肉桂酸的微波促进合成

微波化学是近年来逐步研究形成的一门交叉学科,自1986 年加拿大的Gedye及其合作者等报道了用微波炉加热进行化学反应以来,微波技术以其能耗低、快速高效、高产率、产物易于纯化和高选择性在化学合成方面日益显示其优点。通过控制反应条件可使许多有机反应速度提高几百倍,克服了传统有机反应时间长、副反应多、产率低的缺点。

肉桂酸又称桂皮酸,主要用于制备酯类,也可用作香料及表面活性剂,在农药方面用作生长促进剂、长效杀菌剂、防腐剂,还可用作铀测试剂等。文献报道的生产和制备肉桂酸的方法有苯甲醛—丙酮法、苯甲醛—乙烯酮法、苯甲醛—丙二酸法、苯乙烯—四氯化碳法、苯乙烯—一氧化碳法等。而目前使用较多的是Perkin 反应,即在催化剂作用下,苯甲醛与乙酸酐发生羟醛缩合反应,使用的催化剂通常有两类,一类为无水醋酸钾,另一类为无水碳酸钾,但产率明显偏低,仅为50 %。张红老师提出了用醋酸铵作催化剂合成肉桂酸的方法,极大地提高了产率。结合该合成方法,本文将微波辐射用于肉桂酸的合成实验中,在醋酸铵催化剂作用下,苯甲醛与丙二酸在微波照射下反应,并对该合成实验的微波合成条件进行研究,找出最佳实验

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条件。

(三)实验原理

1 实验仪器药品

仪器:实验微波炉、回流冷凝管、球形冷凝管、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤器、滤纸、表面皿、电子天平

药品:苯甲醛、丙二酸、醋酸铵

2 实验步骤 时间 9:30 步骤 现象 称取苯甲醛2.8g、丙二酸2.8g、 醋酸铵2.0g加入到反应容器,并且摇匀 9:35

把反应容器放入微波炉,并装上 37

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回流冷凝管、球形冷凝管,通入冷水 9:38 调节微波炉功率为500W进行实验5分钟 9:43 取出反应物,马上加入50mL冷水,将固体产物搅碎 9:45 抽虑,用水充分浸润,洗涤2次,乳白色固体 抽干 9:49 9:52以后 将产物烘干,称重 继续重复上面步骤,分明进行(1)600W,5mi;(2)700W,5min;(3)800W,5mi;(4)600W,3min;(5)600W,4mi;(6)600W,5min; (7)600W,6min;(8)600W,1:1; (9)600W,1:0.9;(10)600W,1:0.8;(11)600W,1:0.7; 3 实验结果及产率

3.1 微波功率对肉桂酸产率的影响

本次实验选定n(苯甲醛):n(醋酸铵)=1:1,反应时间为5分钟,通过改变反应功率来研究肉桂酸的产率变化。 表1 微波功率对肉桂酸产率的影响 功率(W)

回流冷凝管中有白色雾状气体 有刺激性气味 500 600 700 800 38

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产率(%) 65.49 67.79 125.35 101.05 通过表1可以看出,在一定摩尔比和一定时间下,若反应功率变大,肉桂酸的产率会相对变大。

3.2反应时间对肉桂酸的影响

本次实验选定功率为600W,n(苯甲醛):n(醋酸铵)=1:1条件下改变反应时间,来研究肉桂酸的产率变化。

表2 微波时间对肉桂酸产率的影响 时间(min) 产率(%) 3 有淡黄色油滴,无固体 通过表2可以看出,在一定功率和一定摩尔比条件下,超过3分钟时,若加长反应时间,得到的肉桂酸产率会变小。

3.3 苯甲醛与醋酸铵摩尔比对肉桂酸产率的影响 表3 摩尔比对肉桂酸产率的影响

本次实验选定反应时间为5分钟,反应功率为600W,研究改变苯甲醛跟醋酸铵的摩尔比,来研究肉桂酸的产率变化。 摩尔比 产率(%) 1:1 51.16 1:0.9 49.63 1:0.8 112.56 1:0.7 46.82 4 79.05 5 64.72 6 23.54 通过表3可以看出,在一定反应时间和一定反应功率的条件下,除去1:0.8那组数据后可以发现,当醋酸铵的物质的量变少时,肉桂酸的产率逐渐变小。

实验结论:经上述分析可以得到肉桂酸微波合成方法比较适合的条件是摩尔比1:1,反应功率600W,时间是5min。

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