邻苯二甲酸氢钾 磷酸二氢钾 110—120 110--120 2 2 所有试剂都是用不含二氧化碳的除盐水和中性乙醇配制的。固体试剂均应干燥后使用。各种试剂的干燥温度见表5-2-3所示。 4 测定方法
4.1 用取样瓶取样时，必须时瓶内充满水样并盖严。如果样品中有悬浮固体，可静置一小时。测定时，应保持水样的温度与PH所允许的范围之差不超过±5℃。
4.2用测试纸测出水样的近似PH值，确定选用的指示剂。
4.3 取出比色器中三支比色管，各加入10ml水样，操作时应避免水样激烈摇晃，分别放入比色器的2、4及6号孔内。
4.4 在5号孔的比色管中加入除盐水。在2号孔的比色管中加入0.5ml适当的指示剂溶液，混匀。
4.5 用同种指示剂以同样的方法配制一系列标准色，在其中选两个适当的相邻标准色放入1号和3号孔内进行比色。与水样颜色相同或相似标准色的PH值，即为水样的PH值。
4.6 如果水样显示的颜色在标准色范围的两端，则应重新取样，另行选择一种能使水样显示的颜色在标准色范围中间段的指示剂。 4结果表示
水样的PH值测定结果，除表示数值外，应注明方法和测定时水样的温度，例如：PH7.8（比色法，18℃） [注释]
（1） 对于单色PH指示剂，其本身PH值，应调到变色范围的下限附
近，如酚酞指示剂（8.2-10），调到9.0左右指示剂很红，调到8.3左右酚酞微红即可。
（2） PH标准色的稳定性随温度不同，稳定时间有较大差别，夏天一
般只能保存（ ），冬天温度至两周左右。
（3） 采用试纸预测水样PH时，应注意试纸是否失效，使用失效的试
纸，将产生（）。另外，广泛PH试纸，对中性水样测定也会产生较大的误差。
SS-6-1-84 全硅的测定（重量法）
1 概要
用浓盐酸使硅酸盐变成硅酸并进行脱水，然后经过滤、灼烧，冷却，称量，计算水中全硅（以二氧化硅表示）的含量。 2试剂
2.1 浓盐酸。
2.2 盐酸溶液（1+49）。
2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。 3 测定方法
3.1 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml，静置片刻，使固体物质充分溶解。
3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。
3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml浓盐酸润湿，再加入50ml蒸馏水煮沸。 3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h。
3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。 3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。
全硅（SiO2）含量（mg/l）按下式计算： G1-G2
SiO2 =—————— x1000
V
式中G1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg。
G2——坩埚的重量，mg。 V——水样的体积，ml。
[注释]
（1） 在设备条件可能时，最好在1000-1200℃灼烧。
（2） 若为精密分析，应使用铂坩埚。如灼烧后沉淀物颜色不纯白，表
示其中含有其他杂质，可于沉淀物中加入硫酸溶液（1+1）数滴和5-10ml30%的氢氟酸，在通风柜内用微火处理至无白色浓烟为止，然后依入高温炉中，同上灼烧称量直至恒重。在此情况下，硅含量应按失去重量计算。铂坩埚中的残渣用盐酸溶液（1+1）溶解，并入前滤液，留作测定铁铝氧化物用。 （3） 脱水后的二氧化硅在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解，故残渣加
浓盐酸润湿和加水煮沸后，不应停留过久，须立即进行过滤。
（4） 经测定标准二氧化硅溶液，证明在105-110℃下脱水不完全，回
收率较低，改为150-155℃脱水，回收率接近100%。
（5） 对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧，取出，
稍冷后移入干燥器冷却至室温的操作规定，可以参照如下方法进行，即从高温炉中取出，放置3min，移入干燥器内，放置15-20min后进行称量。
SS-6-2-84 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）
1概要
1.1 为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。用钼蓝（黄）法进行测定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝（黄）法测得的全硅量，则为活性硅含量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。 用氢氟酸转化时：
（SiO2）m·n H2O+6mHF （多分子聚合硅）
m H2SiF6+（2m+n）H2O
（SiO2）m+6mHF m H2SiF6+2m H2O （颗粒状硅） H2SiO3+6HF H2SiF6+3H2O 用三氯化铝做掩蔽剂和解络剂时： AlCl3+6HF H3AlF6+3HCl AlCl3+ H2SiF6+3H2O H3AlF6+3HCl+H2SiO3
用硼酸作掩蔽剂和解络剂时： H3BO3+4HF HBF4+3H2O 3H3BO3+2 H2SiF6 3 HBF4+2 H2SiO3+3H2O 1.2 按水样中含硅量的大小分二中测定方法：
第一法：水样中含硅量1-5mg/l，适用于生水和炉水的测定。方法的相对误差为±5%。
第二法：水样中含硅量小于100μg/l，适用于除盐水、给水、凝结水、蒸汽等的测定。方法的相对误差为±5%。 2仪器
2.1 分光光度计：附有100mm长比色皿。 2.2 多孔水浴锅。
2.3 0-5ml有机玻璃移液管（分度值0.2ml）。 2.4 150-250ml左右聚乙烯瓶或密封塑料杯。 3 试剂
3.1 二氧化硅标准溶液的配制：
3.1.1 贮备液（1ml含0.1mgSiO2）：准确称取0.1000g经700-800℃灼烧过已研细的二氧化硅（优级纯），与0.7-1.0g已于270-300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置于铂坩埚内混匀，马氟炉升温至900-950℃，保温20-30min
后，把铂坩埚在900-950℃温度下熔融5min。冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的高纯水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出坩埚，已高纯水仔细冲洗坩埚的内外壁，待熔融物冷却至室温后，移入1l容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存。此液应完全透明，如有浑浊应重新配制。 3.1.2 工作溶液：
1） 1ml含0.05mgSiO2工作液：取1ml含0.1mg SiO2的贮备液，用高纯水稀释至2倍。
2） 1ml含1μgSiO2工作液：取1ml含0.05mg SiO2的工作溶液，用高纯水稀释至50倍。（此溶液应在使用时配制）。 3.2 氢氟酸溶液：
3.2.1 氢氟酸溶液（1+7）。
3.2.2 氢氟酸溶液（1+84）。 3.3 4%硼酸溶液（重/容）。
3.4 3M三氯化铝溶液：称取结晶三氯化铝724g溶于约600ml高纯水中，并稀释至1l。
3.5 盐酸溶液（1+1）。
3.6 10%草酸或酒石酸溶液（重/容）。 3.7 10%钼酸铵溶液（重/容）。
3.8 1-氨基-2萘酚-4磺酸还原剂：
3.8.1 称取1.5g1-氨基-2萘酚-4磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于约200ml高纯水中。
3.8.2 称取90g亚硫酸氢钠，溶于约600ml高纯水中。
将3.8.1和3.8.2配的两溶液混合，用高纯水稀释至1l。若溶液浑浊则应过滤后使用。
以上所有试剂均应贮存于塑料瓶中。
4 测定方法
4.1 含硅量为1-5mg/l水样的测定： 4.1.1 工作曲线的绘制：
表6-2-1 0-5mg SiO2/l硅标准溶液的配制 工作溶液体积0 （ml） 添加高纯水体积50.0 （ml） SiO2浓度（mg/l） 0.0 49.0 1.0 48.0 2.0 47.0 3.0 46.0 4.0 45.0 5.0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
1） 按表6-2-1规定取二氧化硅工作溶液（1ml含0.05mg SiO2）注入一组聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50.0ml。
2） 分别加3M三氯化铝溶液3.0ml，摇匀，用有机玻璃管准确加氢氟酸溶液（1+7）1.0ml，放置5min。
3） 加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀，放置5min，加10%草酸2ml，摇匀，放置1min，再加1，2，4酸还原剂2ml，放置8min。 4） 在分光光度计上用660nm波长、10mm比色皿、以高纯水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度绘制工作曲线。 4.1.2 水样的测定： 1） 全硅的测定： a） 根据试验要求和水样含硅量的大小，准确地吸取Vml水样注入聚乙烯瓶中，
用滴定管添加高纯水使其体积为50.0ml。加入盐酸溶液（1+1） 1ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+7） 1.0ml，摇匀，盖好瓶盖，置于沸腾水浴锅里加热15min。
b） 将加热好的水样置于冷水中冷却，直至瓶内水样温度为25℃左右（用空试
验作对比），然后加3M三氯化铝溶液3.0ml，摇匀，放置5min。 [所谓空试验是指量取50ml除盐水，注入聚乙烯瓶中，旋紧瓶盖后与水样一起置于沸腾水浴锅上加热15min，然后与水样瓶同时放入冷水中冷却。在冷却过程中，可用温度计监测除盐水的温度，当空试验瓶内的除盐水降至25℃左右，即认为水样已经冷却好。]
c） 加入10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。加10%草酸溶液2ml，摇匀，
放置1min。再加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀，放置8min。 d） 用绘制工作曲线的条件测定吸光度，把查工作曲线所得的数值再乘50/V，
即为水样中全硅含量(SiO2)全。 2） 活性硅的测定：
a） 准确吸取Vml水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为
50.0ml。
b） 加3M三氯化铝溶液3.0ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液
（1+7）1.0ml，摇匀后放置5min。
c） 1+1）1.0ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。加10%草
酸溶液2ml，摇匀后放置1min。再加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀，放置8min。 d） 绘制工作曲线的条件测定吸光度，把查工作曲线的数值再乘50/V，即为水
样中活性硅的含量(SiO2)活。
水样中非活性硅(SiO2)非的含量（mg/l）按下式计算： (SiO2)非=(SiO2)全-(SiO2)活
4.2 含硅量小于100μg/l水样的测定：
4.2.1 工作曲线的绘制：
表6-2-2 0-100μg/l SiO2标准溶液的配制 工作溶液体积0 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00