3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。
3.3 10N硫酸溶液：于720ml高纯水中徐徐加入280ml浓硫酸。 3.4 二氧化硅工作溶液：配制方法见“SS-6-2-84”。 以上试剂均应贮存于塑料瓶中。 3.5 正丁醇（或异戊醇）。 4 测定方法
4.1 水样中活性硅含量大于0.5mgSiO2/l时，测定方法如下：
4.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.02mgSiO2）0.25、0.5、1.0、1.5?ml，用除盐水稀释到10ml。
4.1.2 在另一支比色管中注入适量水样并用除盐水补足到10ml。 4.1.3 往上述比色管中各加0.2ml10N硫酸溶液，摇匀。 4.1.4 用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。
4.1.5 静置5min后，用滴定管分别加5ml10N硫酸溶液，摇匀，静置1min。 4.1.6 再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。 4.1.7 静置5min后进行比色。
4.2 水样中活性硅含量小于0.5mgSiO2/l时，测定方法如下：
4.2.1 于1组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.001mgSiO2）0.1、0.2、0.3、0.4??ml，用高纯水稀释到10ml。
4.2.2 取10ml水样注入另一支比色管中。
4.2.3 往上述比色管中各加0.2ml10N硫酸溶液和1ml钼酸铵溶液，摇匀。 4.2.4 静置5min后各加入5ml10N硫酸溶液，摇匀。
4.2.5 静置1min后，各加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。
4.2.6 静置5min后，准确加入3ml正丁醇，剧烈摇动20—25次，静置待溶液分层后进行比色。
4.3 水样活性硅（SiO2）含量（mg/l）按下式计算： C×a
SiO2 = ——————×1000 V
式中 C——配标准色用的二氧化硅工作溶液浓度，mg/ml；
a——与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量，ml； V——水样的体积，ml。 【注释】
1） 供本试验用的比色管，应事先用硅钼酸废液充分洗涤并进行空白试
验，以检查清洁程度。 2） 当用萃取比色法测定含硅量小于0.5mg/l水样时，所用仪器的最后
淋洗，均须使用高纯水。水样注入比色管后应尽快测定，以免影响结果。
3） 已用过的正丁醇，或发现正丁醇质量不好时，可在蒸馏后使用。 4） 如按本测定方法测定炉水，且炉水磷酸盐含量较高时，可在加5ml10N
硫酸后再加3ml 10%草酸或酒石酸溶液，以进一步掩蔽磷酸盐（这时在所配标准色中也同样加入草酸或酒石酸溶液）。
5） 由于温度影响硅钼黄的生成和还原，水样温度不得低于20℃，水样
与标准溶液温度差不超过±5℃。
6） 配制钼酸铵溶液若发生溶解困难时，可采用每升溶液加入0.3-1ml
浓氨水方法，以促进其溶解，而且这样配制的溶液，贮存时不易出现沉淀。
7） 氯化亚锡-甘油溶液，也可采取全部用甘油配制。为了加速氯化亚锡
溶解，可以把甘油加热至50℃左右，这样配制的溶液稳定性更好。
SS-7-1-84 铁铝氧化物的测定（重量法）
1概要
在有氯化铵的情况下，高价铁和铝与氨水作用生成铁、铝氢氧化物沉淀；然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水样中铁、铝氧化物含量。 2 试剂
2.1 浓硝酸。
2.2 10%氯化铵溶液（重/容）。
2.3 1%硝酸铵溶液（重/容）：此溶液在使用时应加少量氨水以保持碱性（每升溶液加1ml浓氨水，PH约为8）。 2.4 氨水（1+1）。
2.5 0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）。
2.6 5%酸性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后于其100ml溶液中加浓硝酸1ml酸化。 3测定方法
3.1 于分离二氧化硅后的滤液中加3-5滴浓硝酸，加热煮沸，使二价铁氧化成三价铁，并使水样体积浓缩至约150ml。
3.2 趁热加入10ml氯化铵溶液和2滴甲基红指示剂。（加氯化铵是为了防止Mg2+沉淀和氢氧化铝溶解。）
3.3 在搅拌条件下，慢慢加入氨水使溶液呈微碱性（甲基红变黄），再加2-3滴氨水，继续加热至沸腾，使铁铝氢氧化物凝聚。
3.4 用快速定量滤纸过滤，以热硝酸铵溶液洗涤沉淀至无氯离子为止（用酸性硝酸银检验），滤液留作测定钙用。
3.5 将滤纸连同沉淀物移入已恒重的坩埚中烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中在900℃下灼烧1h，取出稍冷后，放入干燥器内冷却至室温，迅速称重。
3.6 再在相同条件下灼烧半小时，冷却称重。如此反复操作直至恒重。
铁铝氧化物（R2O3）含量（mg/l）按下式计算：
G1-G2
R2O3 = ——————×1000 V
式中 G1——灼烧后沉淀物与坩埚重量，mg。 G2——坩埚重量，mg。 V——水样的体积，ml。 [注释]
1） 灼烧时为防止三氧化二铁部分被还原成四氧化三铁，可在灼烧过程中打开
高温炉1-2次。 2） 灼烧后的铁铝氧化物易吸收水分，称量时操作要迅速。
3） 氢氧化铝是两性氧化物，在PH>9时会重新溶解，因而应当控制氨水的加
入量，勿使过量太多，一般溶液的PH值在8左右为宜。
4） 加入氨水应当缓慢，并且不断搅拌，以防止局部过浓可能生成氢氧化镁沉
淀，影响测定结果。
5） 铁铝氢氧化合物系胶状沉淀。如一次沉淀重量超过0.2g时，应当进行二
次沉淀或适当减少所取水样体积。 6） 硝酸铵溶液在使用前，需用硝酸银检查有无氯离子，若含氯离子则不能使
用。
SS-8-1-84 钙的测定（重量法）
1 概要
在中性或弱碱性溶液中，钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀，然后经过滤、灼烧、称量，计算水中钙的含量。 2 试剂
2.1 草酸铵饱和溶液。 2.2 氨水（1+1）。
2.3 0.1%草酸铵溶液（重/容）。 2.4 浓盐酸。
2.5 0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）。
2.2 5%酸性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后于其100ml溶液中加1ml浓硝酸酸化。
3 测定方法
3.1 在分离铁铝后的滤液中加2滴甲基红指示剂，徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红，加热浓缩至100ml左右。
3.2 继续在不断搅拌下慢慢加入20ml饱和草酸铵溶液。
3.3 徐徐滴加氨水直到甲基红指示剂由红变黄后，再滴加2-3滴，在水浴锅里保温（80℃）1h。
3.4 冷却至室温，用致密定量滤纸过滤，用草酸铵溶液洗涤至滤出液无氯离子（用酸性硝酸银溶液检查），滤液留作测定镁用。
3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉内，在900
℃下灼烧1h，取出在空气中稍冷后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称重。 3.6 再在相同条件下灼烧半小时，冷却，称重。如此反复操作直至恒重。
水中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算： （G1-G2）x0.7146
Ca = ———————— ×1000 V
式中 G1——灼烧后沉淀物与坩埚重量，mg。 G2——坩埚重量，mg。
V——水样的体积，ml。
0.7146——氧化钙换算成钙的系数。 [注释]
1） 氧化钙吸湿与吸收CO2性能较强，宜采用硫酸干燥器进行干燥冷却，称量
时必须迅速。
2） 设备条件可能时应在1000-1100℃下灼烧。
3） 用酸性硝酸银溶液检查氯离子，一定要在酸性中检查，否则由于草酸银在
中性或碱性溶液也沉淀，会发生误判断。
4） 草酸铵洗涤液在使用前，需用硝酸银检验有无氯离子，若含有氯离子则不
能使用。
SS-8-2-84 钙的测定（EDTA滴定法）
1 概要
在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。 2 试剂
2.1 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。 2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。
3 测定方法
3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
表8-2-1 钙的含量和取水样体积 钙含量范围（mg/l） 10-50 50-100 100-200 200-400 水样取量（ml） 100 50 25 10 3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。记录EDTA标准溶液用量（a）。
水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算： M·a×40.08
Ca = ———————— ×1000 V
式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V——水样的体积，ml。 40.08——钙的原子量。
[注释]
1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。
2） 当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。
3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4）钙红又称钙指示剂。若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。 表8-2-2 指示剂的配制和使用