年产400吨四氟苯酸开环工段工艺设计
目录
第一章 前言 ............................................................................................................................. 1 第二章 工艺路线的选择................................................................................................... 3
2.1生产工艺介绍 .................................................................................................................... 3 2.2合成路线概述 .................................................................................................................... 4
第三章 物料衡算................................................................................................................... 7
3.1物料衡算的概述 ................................................................................................................ 7 3.2缩合反应物料衡算基本原理 ............................................................................................ 7 3.3物料衡算任务 .................................................................................................................... 8 3.4各生产步骤的物料衡算 .................................................................................................... 8
3.4.1混合缩合反应器（转化率为0.98） ................................................................... 8 3.4.2氟化反应器（转化率为0.99） ........................................................................... 9 3.4.3酸化反应器（转化率为0.95） ......................................................................... 10 3.4.4脱羧反应器(转化率为0.97) ............................................................................. 11 3.4.5水解反应器（转化率为0.98） ......................................................................... 12
第四章 能量衡算................................................................................................................. 14
4.1能量衡算的概述 .............................................................................................................. 14 4.2能量衡算的基本原理 ...................................................................................................... 14 4.3能量衡算任务 .................................................................................................................. 15 4.4换热设备的能量衡算 ...................................................................................................... 15
第五章 设备的设计与选型 ........................................................................................... 21
5.1 反应器的选型 ................................................................................................................. 21
5.1.1反应器概述及类型 .............................................................................................. 21 5.1.2反应器的选择 ...................................................................................................... 22 5.2 反应器的计算 ................................................................................................................. 24
5.2.1反应的过程与条件 .............................................................................................. 24 5.2.2反应器主体体积的计算 ...................................................................................... 24 5.2.3反应器直径和筒体高度的确定 .......................................................................... 29 5.2.4封头的几何尺寸的计算 ...................................................................................... 29 5.3反应器搅拌装置的选择 .................................................................................................. 30 5.4储罐的计算 ...................................................................................................................... 32 5.5支架与底座的计算 .......................................................................................................... 33
5.5.1支架的选用计算 .................................................................................................. 33 5.5.2座体的设计 .......................................................................................................... 33 5.6人孔选择与补强圈 .......................................................................................................... 34 5.7接管及其法兰的选择 ...................................................................................................... 35
5.7.1接管的选择 .......................................................................................................... 35 5.7.2法兰的选择 .......................................................................................................... 37
年产400吨四氟苯酸开环工段工艺设计
5.8反应器的具体设计 .......................................................................................................... 38 5.9换热器的设计和和计算 .................................................................................................. 40
5.9.1换热器类型的确定 .............................................................................................. 40 5.9.2板式换热器设计（换热器三） .......................................................................... 43 5.10干燥设备的选择 ............................................................................................................ 47
第六章 经济衡算................................................................................................................. 50
6.1项目总投资估算 .............................................................................................................. 50 6.1.1固定资产投资 ...................................................................................................... 50
6.1.2安装工程费用 ...................................................................................................... 54 6.2 生产成本 ......................................................................................................................... 55
6.2.1直接材料费 .......................................................................................................... 55 6.2.2燃料及动力费 ...................................................................................................... 55 6.3销售收入 .......................................................................................................................... 56
第七章 总产区平面布置图及主要设备图 ........................................................... 57
7.1产区品面布置图 .............................................................................................................. 57 7.2反应器装备图 .................................................................................................................. 58 7.3换热器装备图 .................................................................................................................. 58
设备一览表 .............................................................................................................................. 59
反应釜一览表 ......................................................................................................................... 59 换热器选型一览表 ................................................................................................................. 60 储罐一览表 ............................................................................................................................. 62
年产400吨四氟苯酸开环工段工艺设计
第一章 前言
2，3，4，5 四氟苯甲酸( 2，3，4，5 Tetrafluorobenzoicacid) 是合成新型喹诺酮类抗菌素药物的重要中间体，2，3，4，5 四氟苯甲酸的合成路线很多，主要有邻苯二腈法邻苯二甲酸法四氯苯酐法等 其中以四氯苯酐为原料合成四氟苯甲酸的路线最具有工业化价值，该路线的优点是原料易得，操作条件要求不高，总收率可以达到80%以上 四氯苯酐法中以酰亚胺法最具代表性.
我们以四氯邻苯二甲酸酐为原料，在相转移催化剂存在下，用碱金属氟化物进行氟代制备了N－苯基四氟邻苯二甲酰亚胺 再经酸化，脱羧，水解制备了2，3，4，5 四氟苯甲酸 其过程如下:
2,3,4,5-四氟苯甲酸 (2,3,4,5-tetrefluoro benzoic acid， 以下简称四氟苯甲酸)的结构式为：
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分子式为C7H2O2F4 ,分子量为194.1,CAS登记号为[1201-31-6] 。 四氟苯甲酸纯品是白色针状结晶， 无特殊气味， 熔点为85~87 ℃。 四氟苯甲酸能溶于多数有机溶剂，如20 ℃时,在丙酮、乙酸乙酯等溶剂中的溶解度很大。
四氟苯甲酸是制备含氟硅唑酮类抗菌药物如氧氟沙星等的重要中间体， 还可用于农药和液晶制备等。高氧化反应很难得到单一产品， 分离比较困难，反应的收率只有 80% ,目前仅达到实验室水平，尚需做进一步研究。
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第二章 工艺路线的选择 2.1生产工艺介绍
2, 3, 4, 5- 四氟苯甲酸( TFBA )是合成第三代喹诺酮类抗菌药物的重要中间体,以TFBA 为原料可以合成氧氟沙星和氧氟沙星的左旋光异构体左氟沙星、洛美沙星、芦氟沙星、氟罗沙星、司氟沙星等. 该类药物具有口服吸收好、体内分布广、血液浓度高、抗菌性强、毒副作用小等优点.
基于TFBA 重要而广泛的用途,寻求TFBA简单、廉价的合成路线研究从未间断过,各国分别开发了不同的合成路线:
1) 以四氯邻苯二甲酸酐为起始原料的合成路线将四氯邻苯二甲酸 酐酰氯化,再经过氟化，水解、脱羧得TFBA,收率38 %;或者将四氯邻苯二甲酸酐酰亚胺化,再经过氟化、水解，脱羧得TFBA ,收率提高到45%;或者将四氯邻苯二甲酸酐两次氟化,再水解，脱羧得TFBA , 总收率49%.
2) 以邻苯二腈为起始原料的合成路线 将邻苯二腈气相氯化获得四氯邻苯二腈, 再经过氟化、水解、脱羧得TFBA , 收率 42% 3) 以 1, 2, 3, 4- 四氟苯为起始原料的合成路线通过溴化完成氰取代, 在苯环上引入氰基, 水解氰基获得 TFBA 4) 以 2, 3, 4, 5- 四氟苯甲醇为起始原料的合成 路线还原醇为醛,再将醛氧化为酸获得TFBA
5) 以八氯萘为起始原料的合成路线通过氟化、 氧化、 脱羧得 T FBA。
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