年产400吨四氟苯酸开环工段工艺设计
上述工艺各有优缺点: 合成路线 3) 、 4 ) 、 5 ) 虽然反应步骤相对较少, 但原料难得,无法实现工业化生产;合成路线 2 ) 反应条件温和, 工业化生产容易,国外已采用该路线生产,但我国尚无邻苯二腈原料, 亦无法采用该路线; 合成路线 1 )原料易得、反应条件温和，易于工业化,适合我国企业用于生产TFBA ,但反应步骤多、收率低, 国内学者对该合成路线进行了研究和改进,获得了较好效果, 但在实际生产中, 溶剂耗量大、焦油生成量多、产品分离困难等问题仍未解决. 笔者以易得的 N - 苯基- 四氯邻苯二甲酰亚胺为起始原料, 在关键反应步骤氟化、水解反应中,使用适宜的相转移催化剂和溶剂, 简化了提纯过程, 实现了溶剂的循环使用,以较高的收率合成了T FBA . 涉及的化学反应如下:
2.2合成路线概述
2,3,4,5-四氟苯甲酸为无色片状晶体，熔点85-87℃，相对分子量为194.09。
本次设计采用四氯苯酐和苯胺为原料，常温常压下合成2,3,4,5-四氯苯甲酸.本法采用缩合，氟代，开环，脱羧，水解等步骤确定了
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合成2,3,4,5-四氟苯甲酸的生产路线。以下叙述这种工艺路线。 1）缩合反应，即苯胺与2,3,4,5-四氯邻苯二甲酸酐在乙酸中，在氮气的保护下回流6小时。得到产物，经过滤，水洗，烘干，的缩合反应物，熔点271℃，反应物转化率98%，收率97.5%。
2）氟代反应，将上得到的所和我与氟化钾在N,N-二甲基甲酰胺和催化剂PEG6000作用下反应10小时，反应温度为150℃，原料转化率99%，产物生成率96%，收率97%。
3）开环反应，将上得到的氟化物，在氢氧化钾水溶液中反应1小时，温度控制在95℃，冷却至25℃，滴加浓盐酸析出白色开环化合物经过滤，水洗，干燥的产物，熔点195℃，原料转化率95%，收率98.0%。 4）脱羧反应，将上得到的化合物加到二甲基亚砜中，在氮气保护下反应10小时，反应温度为130℃，原料转化率97%，脱羧物生成率为92%，反应物经纯化处理得到含量为99%的产物，熔点151℃，收率91.7%。
5）水解反应，将上得到的脱羧化合物加入到有氢溴酸的反应器中，在130℃反应24小时，过滤，滤饼用10%氢氧化钠洗涤后用乙酸乙酯萃取，分出有机相，水相用浓盐酸将产物全部析出，过滤，洗涤，真空干燥得产物，熔点88-88.6℃.含量99%，原料转化率98%，收率95%。
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第三章 物料衡算
3.1物料衡算的概述
在化学工程中，设计或改造工艺流程和设备，了解和控制生产操作过程，核算生产过程的经济效益，确定原材料消耗定额，确定生产过程的损耗量，对现有的工艺过程进行分析，选择最有效的工艺路线，对设备进行最佳设计以确定最佳操作条件等都要进行物料衡算。物料衡算是质量守恒定律的一种表现形式。
3.2缩合反应物料衡算基本原理
系统的物料衡算以质量守恒为理论基础，研究某一系统内进出物理量及组成的变化，即：
系统累计的质量=输入系统的质量-输出系统的质量+反应生成的质量-反应消耗的质量 假设系统无泄露，有：
dF/dt=FIN -FOUT+G R-CR (2-1) 当系统无化学反应发生时，有：
dF/dt=F IN -FOUT (2-2) 在稳定状态下，有:
dF/dt=FIN -FOUT=0, FIN =FOUT (2-3) 注：
FIN —进入系统的物料流率； FOUT —流出系统的物料流率； GR —反应产生物料速率；
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CR —反应消耗物料速率。
3.3物料衡算任务
通过对系统整体以及部分主要单元的详细物料衡算，得到主、副产品的产量， 原料的消耗量， “三废” 的排放量以及最后产品的质量指标等关键经济技术指标，对所选工艺路线、设计流程进行定量评述，为后阶段的设计提供依据。
3.4各生产步骤的物料衡算
假设年工作日为310天，每天满负工作 3.4.1混合缩合反应器（转化率为0.98）
按输入配比苯胺：四氯苯酐为
1.5:1
输入的苯胺：3529.5/(300*24)=0.49kmol/h=45.57kg/h
输入的四氯邻苯二甲酸酐： 2353/（300*24）=0.32kmol/h=91.52kg/h 输出的四氯邻苯二甲酸酐：
0.32*0.02=0.1746=0.0064kmol/h=1.8304kg/h
输出的苯胺：0.49-(0.32-0.0064)=0.1764kmol/h=16.4052kg/h 输出的四氯邻苯二甲酰亚胺：
0.32*0.98=0.3136kmol/h=113.2096kg/h
输出的水：0.32*0.98=0,3136kmol/h=5.6448kg/h
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