影响检验可靠性因素:质量检验手段的可靠性;抽样检验方法的科学性;抽样检验方案的科学性。
抽样方法:简单随机抽样、散料抽样、系统抽样、整群抽样、多阶段抽样、分层抽样。 简单随机抽样:总体中每个样本被抽取的概率相等。又分重复(重复样本、估计量的概率分布不相同)、不重复抽样(无重复样本、估计量的概率分布相同);抽样方法有抽签法、随机数法(先对样品编号,总数乘以随机数再向上取整得到要检测的样品编号)
散料抽样:宏观上难以区分其组成部分的材料
系统抽样:将总体中的抽样单元按一定顺序排列,在规定的范围内随机抽取一个或一组初始单元,然后按照一定规则确定其他样本单元的抽样。分为等距抽样和定位系统抽样。等距抽样即抽取每第K个样本;等距抽样:流水线中固定位置或固定时间处抽取。系统抽样的抽样随机性受到限制。
分层抽样:样本抽自不同层,每层至少有一个抽样,每层采取随机抽样。
整群抽样又叫集团抽样:将总体分成为若干群,随机选取部分群,对群中所有单位进行全面调查。
多阶段抽样:从总体中通过一次抽样得到一个样本(单阶段或初阶段抽样),在从中抽取次级样本(多阶段)。目的在于便于组织抽样,使抽样方式灵活多样化、提高估计精度,提高经济效益。
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第十一章 设备检定校准及结果的运用
为保证检查结果可靠,所用设备都需要量值溯源,常见方法有检定、校准、验证。 仪器检定是指任何一个测量结果或计算标准的值,都可以通过一条具有规定不确定度的比较链与计量基准(国家或国际基准)联系起来,从而使准确性和一致性得到保证。
准确性是指测量结果与被测真值的一致程度。
凡列入《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》直接用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境检测方面的器具必须定点、定期送检,如玻璃液体温度计、天平、流量计、压力表等强制检定,取得检定证书的设备均为合格设备。
《计量法实施细则》规定计量检定工作应符合经济合理、就地就近原则,不受行政区和部门管辖的限制。
校准:将仪器、量测系统等的值与对应的由标准所复现的量值之间的关系。对未列入强制检定目录的仪器,可检定、也可校准。
验证:提供客观证据对规定要求已得到满足的认定(iso90003.8.4),前提是已知设备的使用要求和规定。其使用范围有如下几种:未经定型的专用检测设备;借用的非永久性控制的设备;暂不能溯源到国家基准的设备;作为工具使用不传输数据的设备;计算机软件。
验证方法:变换方法进行计算、与已证实的进行比较、进行试验和演示、文件发布前进行评审。
脱模器、摇筛机、取芯机等属于功能性验证,正常者贴绿标;玻璃器皿用作量具使用时必须检定,用作器具做盛水等用时可不检定;量筒、滴定管等有刻度的玻璃器皿易碎,首次检定终身使用。
不能溯源、非强检仪器,可自检,必须制定校验方法;没有国家或地方计量检定规程、尚不能溯源的仪器,可采取实验室间比对。
检定具有法制性,为计量管理范畴的执法行为;校准不具法制性是自愿行为 检定是对计量特征和技术要求进行全面评价;校准是获取示值误差
检定依据检定规程;校准依据校准规范、校准方法,可统一规定或自行制定。 检定要给出合格与否;校准不做合格与否判定,最多给出某一性能是否合乎预期要求 检定合格发检定证书;不合格发不合格通知书;校准发校准证书或校准报告。
取得校准证书或校准报告的设备不一定符合要求,需要质量或技术负责人对报告或证书的数据进行确认,判定有无偏差,并对偏差进行修正。
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状态标志:合格、准用、停用
合格标识:绿色,经计量检定或校准、验证合格确认其符合检测/校准技术规范使用要求 准用标识:黄色,存在部分缺陷,但在限定范围内可以使用,并经校准/检定合格 停用标识:红色,目前不能使用,但经检定校准或修复后可以使用的,不是废品杂物。
停用设备一般包括:损坏的、检定校准不合格的、性能无法确定的、超过周期未检定的、不符合检测/校准技术规范的(不允许不明状态的一起设备摆放在实验室)
检定证书和校准报告的内容(首先检查检定/校准单位的资格和业务范围)
设备名称、型号;检定校准依据;检定校准使用的工具;测定的参数和不确定度;测试环境温度、相对湿度;检定证书下结论、校准证书无结论。
检定周期一般为1年,也可根据使用频率自定。
常见标识:路强仪标识贴应力环上,同时标明应力环的编号;或者贴在传感器上 玻璃器皿根据使用不同贴标,可先编号然后将标识贴墙上; 不能多个水泥混凝土试模共用一个标识;
负压筛包括负压筒和筛子,两部分应分别校准,分别贴标识。只有在筛孔符合要求的情况下,才能用筛余系数对误差进行校准。
千分表、百分表标识应贴在背面,且标识编号、校准报告中的设备编号、出厂编号要一致
实验室常见错误:无设备管理的总体计划或管理方式不正确,检定/校准/验证概念不清,出现溯源方式错误,将无需检定的工具送检定;
检定校准周期不正确,除按检定校准规程进行检定校准外,还应制定合理的校准周期;
未结合规范要求对检定校准结果进行确认。
校准参数不全或检定校准参数未覆盖所使用的范围(针入度实验所使用的针未校准或校准参数不全,针入度仪连杆和针安装后的质量;马歇尔稳定度仪只有稳定度的校准而无流值;烘箱、高温炉、低温恒温水浴未能提供温度场的多个点的检测数据)
校准报告中提供的修正因子或修正值未使用;
期间核查设备名称不明确,方法不正确, 检定校准报告依据错误
用于校准的标准器具量程未覆盖设备校准范围或使用错误器具; 检定、校准报告未提供检测参数,只有合格结论 压力机、万能机检定量程未按使用需要分档检定 检定校准报告的仪器设备编号与实际编号无法对应
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设备使用注意事项:选择正确的量程;
根据测试参数和规范选择正确的仪器设备; 使用前后都应查验设备是否正常;
认真填写使用记录,确保实验操作能够再现。
实验室必须对仪器设备的校准检定验证建立总体要求,对每一类、每一台仪器设备通过何种方式实现溯源做出具体规定,尤其是检定校准的依据、实施内容、结果确认的依据等,同时根据仪器设备的工作周期要求,制定仪器设备的周检计划。
校准的结果确认及应用
对于检定、校准报告,实验室应对其符合性进行确认评定: 仪器设备的关键量或示值误差是否在该设备允许的误差范围内; 是否满足相关检测标准和/或客户的要求; 仪器设备是否可用于检测。
校准报告确认的几种情况:
校准证书、测试报告未对仪器主要特征进行评定时,应对给出的结果进行符合性判定; 只反映出被校准仪器的示值误差(引用误差、相对误差、绝对误差)时,只能对测量仪器设备的示值误差的符合性进行判定;
仪器设备的使用说明书和相关标准对设备的精度要求是评定的依据,应对示值误差是否符合某一最大允许误差(MPEV)做出符合性判定。
仪器设备示值误差符合性评定的基本方法:
若评定值误差的不确定度与被评定仪器设备的最大允许误差之比小于或等于1:3,则可不考虑示值误差评定的测量不确定度的影响;
测试报告未给出被测量值的不确定度时,若被测仪器示值误差在最大允许误差之内,则合格;超出最大允许误差,则不合格;
若测量不确定度不合乎要求时:示值误差绝对值小于或等于最大允许误差的绝对值与示值误差的扩展不确定度之差时,为合格;若大于或等于最大允许误差绝对值与示值误差的扩展不确定度之和时,为不合格;同时属于以上两种情况时,为待定区。
设备校准前后注意事项:根据规范标准的要求提出校准的参数和范围;
校准后对校准结果逐一确认,并提出注意事项或要求; 当校准产生一组数据时,应确定自变量与应变量是否关联,并建立二者回归方程和相应曲线; 检测校准报告中使用的标准规范、依据、设备名称、测量范围、计量标准证书编号、测量不确定度是否满足要求;尤其关注交通行业中专业设备的校准报告;确认不流于形式要有确认结论
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相关系数是反应两个变量的关联程度,描述回归方程线性相关的密切程度,取值范围为[-1,1],当绝对值靠近1时,变量间的相关性越好,等于±1时,完全相关;
相关系数绝对值大于临界系数时,才能用线性表示。
期间核查:旨在确定测量设备校准状态的可信程度
《检测和校准实验室认可准则》《法定计量检定机构考核规范》要求校准实验室和法定计量检定机构必须对其计量标准和标准物质进行期间核查。
检测机构应该在期间核查程序中列出期间核查设备的名称、方法、周期等内容。
重点测量设备:性能不稳定、漂移率大的;使用非常频繁的;经常带到现场检测的; 在恶劣环境中使用的;曾经过载或怀疑有质量问题的
不是所有的设备都要进行期间核查:对无法寻找核查标准(物质)(破坏性试验)的设备无法进行期间核查。
期间核查方法多,一般考虑测量设备的特性、经济性、实用性、可靠性、可行性等; 首先要有核查标准:上一等级、下一等级或同级计量标准、标准物质;也可是准确度更高或较低的同类测量设备、实物样品等。
一般采用等精度核查方式:仪器间对比;标准物质验证;方法对比;加标回收;单点自校
仪器间比对(传递量值;多台比对;两台比对)
传递量值是指使用精度更高的仪器验证低精度仪器(高精度的测量不确定度不超过低精度设备不确定度的1/3)
使用多台同类型同精度仪器验证(P149): 使用两台同类型设备验证:
标准物质法(若无标准物质,可用已经过定值的标准溶液):
留样再测法(稳定性实验法、重复测量法):
实物样件检查法:用于测量限值的仪器设备,超出则报警 自带标样检查法:仪器设备自带标准样块,或自动校准系统
直接测量法:属于标准信号源的,若具有计量标准,可用传递量值法;不具备的使用直接测量法。
期间核查发现测量设备性能超出预期使用要求时,首先立即停止使用并进行维修,重新鉴定或校准表明性能合乎要求才能使用;其次采取适当方法、措施对上次核查后开展的鉴定校准、检测工作进行追溯,尽可能降低由设备失准造成的风险。
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