9．简述费休氏法测水分的基本原理、费休氏试剂的组成及在测定过程中应注意的事项。 10．除另有规定外，注射剂的常规检查项目有哪些？
11．紫外-可见分光光度法中，不同的波长范围对溶剂和吸收池的吸光度有何要求？
12．注射剂中常加入抗氧剂以增加药物的稳定性，抗氧剂的存在会对哪些方法产生干扰？应如何排除？
13．残留溶剂测定法中，规定选择顶空条件应遵循的原则？ 14．简述药品质量标准的主要内容及要求。
15．溶出度测定法中，取样点位置及取样时间分别有什么规定？ 16．药品质量标准分析方法验证的主要内容？ 17．灭菌的方法主要有几种？
18．高效液相色谱法的定量方法有几种？ 19．稳定性试验的基本要求是什么？ 20．简述药品质量标准的制订原则。
21．气相色谱的定性依据是什么？主要有哪些定性方法？
22．简单叙述中国药典2005年版分几部发行及每部的主要收载对象。
23．在药品监督抽验过程中，针对出现质量问题较多的品种，举例说明可以采用哪些简单易行的外观鉴别方法进行检查。
24．在片剂、糖衣片、注射剂、水剂、冲剂检验过程中，观察假药的外观，往往会存在哪些问题？
25．简述药物分析方法中主要理化常数测定法有哪些？
26．酸式滴定管可用于盛放哪些溶液？读数可准确至多少？为什么酸式滴定管不能盛放碱溶液？酸式滴定管的活塞应如何涂油？ 27．什么是例行分析与仲裁分析？
28．中药制剂分析常用的提取方法有哪些？ 29．片剂的质量评价有哪些内容？
31. 一般常用化学试剂分为哪几个等级？选用原则是什么？ 32．常用玻璃仪器的干燥方法有哪些？ 33．分别解释易溶、溶解、略溶。
34．分别解释“精密称定”、“称定”、“约”。
35．写出非水溶液滴定法中供试品如为氢卤酸盐或硝酸盐时应如何处理？ 36．在重金属检查法第一法中，若供试液带颜色应如何处理？
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37．用古蔡氏法检查砷盐，为何要在导气管中装入醋酸铅棉花？
38．分别写出称取“0.1g\、“1g\、“1.0g\、\各自的称取重量范围。
答案
一、填空题
1．1.995～2.005； 2．2420；
3．氧化还原滴定法； 4．反相色谱 5．0.1%，0.1% 6．包衣前的素片，包衣后的薄膜衣片；
7. 取未经干燥的供试品进行试验，再根据测得的干燥失重在计算时从取样量中的扣除 8．37±0.5℃，37±1℃； 9．≥10－8，非水酸碱滴定 10．0.3mg 11．25±2℃ 12．3mm 13．12 14．20滴 15．药物的真伪 16．检验结论 17．净制 18．黏合剂煅石膏 19．101.0% 20． 2位 21． 红色
22．空白实验 23．检测功能合格，其他功能失效 24． GR CP 25．三氧化二砷（As203） 26．0.5号 27. 2.67kPa(20mmHg) 28．法定技术标准 29. 转篮法、桨法、小杯法 30．分配系数 31. 三 32．1.3330 33. 20 34．溶质 35. 10ml
二、是非题
1× 2× 3× 4× 5× 6√ 7× 8√ 9√ 10√ 11× 12× 13√ 14√ 15× 16√ 17× 18× 19√ 20× 21√ 22× 23√ 24× 25√ 26× 27× 28× 29√ 30√ 31√ 32× 33√ 34√ 35× 36× 37× 38√ 39× 40×
三、单项选择题
1A 2 B 3 D 4 D 5 B 6 D 7 B 8 B 9 B 10 D 11C 12A 13B 14C 15A 16B 17C 18A 19C 20A 21B 22C 23D 24C 25D 26C 278D 28A 29A 30A 31B 32C 33C 34C 35D 36C 37A 38B 39C
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四、多项选择题答案
1 ABC 2 ABD 3 AB 4 ACD 5 AD 6 BC 7 AC 8 ABCD 9 ABC 10 AB 11AC 12ACD 13AD 14CD 15AC 16ABD 17BD 18ABC 19BD 20ABCD 21BC 22ABCD 23ACD 24CD 25ABCD 26AC 27ABC 28BC 29ABCD 30BD 31AB 32BC 33ABD 34ABCD 35 AB 36BCD 37BCD 38AC
五、简答题
(1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。
(2)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，使仪器示值与表列数值一致。
(3)仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH值单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。
(4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(5)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
(6)对弱缓冲液（如水）的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。 (8)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 2答：注射液的标示装量为不大于2ml者取供试品5支,2ml以上至50ml者取供试品3支；开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内（量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%），在室温下检视。测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷，检视，每支注装量均不得少于其标示量。
3答：要求精密称定时，当取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的天平；在100～10mg时选用感量为0.01mg的天平；小于10mg时，选用感量为0.001mg的天平。
Mettier-AE163电子分析天平，在分度值0.1mg、最大载荷160g档下进行自检时，天平显示“CAL??”稍待片刻，闪显“100”，此时应将天平自身配备的100g标准砝码轻推置入，天平即开始自校，片刻后显示100.0000，继后闪显“0”， 此时应将100g标准砝码拉回，片刻后天
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1答：测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。
平显示0.0000，至此天平自检完毕，即可称量。
4答：Mettier-AE163电子分析天平，具有分度值0.1mg和0.01mg两档，应根据实际需要选用，具体调节方法是：按住开关键不松开，直到出现“rng160”时，立即松开，并立即轻按一下，“160”变为“30”，马上再请按一下，“30”又变为“160”。
5答：抗生素管碟法测效价的基本原理是利用抗生素在摊布特定试验菌的固体培养基内呈球面形扩散，形成含一定浓度抗生素球形区，抑制了试验菌的繁殖而呈现出透明的抑菌圈。此法系根据抗生素在一定浓度范围内，对数剂量与抑菌圈直径（面积）呈线性关系，通过比较标准品与供试品产生抑菌圈的大小，计算出供试品的效价。
6答：异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得过4.0%，今取样1.0042g，干燥后减失重量0.0408g，请判定是否符合规定？若限度改为“4%”，而且原始数据不变，请判定是否符合规定？祥写判定过程。
在判定药品质量是否符合规定之前，应将全部数据根据有效数字和数值修约规则进行运算，并根据中国药典2005版“凡例”及国家标准GB1250-89《极限数值的表示方法和判定方法》中规定的“修约值比较法”，将计算结果修约到标准中所规定的有效位，而后进行判定。
（1）不符合规定。
因为干燥失重=干燥后减失的重量?100%=0.0408÷1.0042×100%，按照有效数字的运算规则，
取样量几个数值相乘除应以有效数字位数最少的为准先修约，然后进行计算。本例有效数字位数最少的为3位，故计算结果为4.064%（计算过程中暂多保留一位）。又因药典规定的限度为不得过4.0%，故将计算结果4.064%修约到千分位4.1%，大于4.0%，应判为不符合规定。
（2）如将上述限度改为“不得过4%”， 而且原始数据不变，将计算结果4.064%修约到百分位4%，未超过4%的限度，应判为符合规定。
7答：（1）主要依据的国家质量有中华人民共和国药典2005年版；局颁标准。
（2）标准品：用于生物鉴定、生化药品或抗生素效价测定的标准物质，以国际标准品进行标定。
对照品：除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质，用于药品的含量测定、纯度检查和鉴别实验。
二者均应由国家药品食品监督管理局指定的单位制备、标定和供应，并附有使用说明、质量要求、使用期效和装量。
8答：色谱的系统适用性试验是指按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；如达不到要求，可对色谱分离条件作适当的调整。
色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中，
分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义的参数。
除另外有规定外，分离度应大于1.5。
除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0％。
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除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。
9答：费休氏法测水分的基本原理是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
费休氏试剂的组成：碘、SO2、吡啶、甲醇按一定比例配成。
应注意的问题：所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
10答：注射剂的常规检查项目有装量或装量差异检查、可见异物检查、不溶性微粒的检查、无菌检查、热原或细菌内毒素的检查。
11答：溶剂和吸收池的吸光度，在220～240nm范围内不得超过0.40，在241～250nm范围内不得超过0.20，在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。
12答：常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等。主要干扰氧化还原法。
排除的方法：加入掩蔽剂如甲醛、丙酮；加酸加热分解；加入弱氧化剂氧化；利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定等。
13答：A.应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的平衡温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰；B.顶空平衡时间一般为30～45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡；C.对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。
14答：（1）名称，原则上应按世界卫生组织（WHO）编订的国际非专利药品名称命名（2）性状，中国药典在性状下主要记载药品的外观、臭味、溶解以及物理常数等（3）鉴别，常用可靠的方法证明已知药物的真伪，鉴别方法要有专属性、灵敏性，化学法要与仪器法相结合，尽可能采用药典收载的方法（4）检查，检查项下包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面。（5）含量测定，含量纯度是指对药品中有效成分的含量纯度，必须在鉴别无误、杂质检查合格的基础上进行（6）贮藏，药品的贮藏条件如是否避光、有效期等，要通过药品稳定性试验来确定
15答：溶出度测定法有三法：第一法：取样点位置应在转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm处；第二法：取样点位置应在桨叶顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm处；第三法：取样点位置应在桨叶顶端至液面的中点，距溶出杯内壁6mm处；
取样时间：应按照品种各论中规定的时间取样，自6杯中完成的取样时间应在1分钟内完成，三法均为自取样至滤过应在30s内完成。
16答：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。 17答：湿热灭菌法、干热灭菌法、辐射灭菌法、气体灭菌法和过滤除菌法。
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