UDK159中文操作手册(2)

2019-04-09 08:31

UDK系列产品可以最大限度地节约能源,具有很大的可靠性。.

UDK159使用TEMSTM技术,在节约能源方面具有一定的特殊性: 时间:快速多次对样品进行分析,运行时无热量滞后;

能量:冷却水的消耗在15℃时仅为0.5L/min;仪器内部具有很好的保温作用; 资金:节约能量消耗,从而节约资金; 空间:紧凑的结构增加了实验室可利用的空间。

2 化学物质

2.1 使用物质

蒸馏滴定过程中使用的化学物质都具有潜在的危险性,因此必须妥善处理。

(1)接收溶液:为了获得准确和精确的实验结果,样品的制备是很必要的。样品的接收液是由4%的硼酸溶 液和混合指示剂组成。

接收液的配制:每1L 4%的硼酸溶液中加入10ml 的溴甲酚绿溶液和7ml的甲基红溶液。 仪器能够自动检测硼酸溶液颜色的变化。

注解:为了保证实验结果的准确性,建议将接收液在温度为10-15℃下暗光保存,为了能够得到一组相近的实验结果,要每两周配制一次接收溶液。

硼酸:4%溶液,在低温下,硼酸会发生结晶,使得硼酸溶液的浓度降低,可能会导致液压管路产生某些问题。人体摄入硼酸溶液时会产生恶心、呕吐及腹泻,但稀释后的硼酸常被用作食品防腐剂。 指示剂:溴甲酚绿和甲基红

指示剂溶液的配制:0.1g的溴甲酚绿溶于100ml的乙醇溶液中;0.1g的甲基红溶于100ml的乙醇溶液中。 将指示剂溶液储存在密闭的试剂瓶中,在4℃下避光保存(可使用棕色的试剂瓶密闭保存)

(2)氢氧化钠:为了避免反应过于强烈,VELP建议氢氧化钠的浓度为30-35%W/V,氢氧化钠对人体组织具有一定的腐蚀性,严重时可引起烧伤,因此要保护好皮肤和眼睛。溶液可以通过天平称量后,加入到水中配制而成。人体摄入氢氧化钠后,会引起呕吐、衰竭,也可能会发生紧张性的恐慌。

(3)滴定溶液:用0.1-0.2N的硫酸或盐酸滴定,滴定溶液浓度的选择取决于样品中氮的含量。VELP滴定管的最大容量为50ml。

消解过程中使用到的化学物质

(4)硫酸(96-98%):对人体组织有腐蚀性,可烧伤皮肤,因此要保护好皮肤和眼睛。对硫酸进行稀释时,当硫酸加入到稀释液中时,会产生大量的热以及会发生溶液外溅的危险。

(5)过氧化氢(30%W/W):能引起严重的烧伤。操作时可以佩戴眼镜和橡胶手套,避免与易燃物质接触,如:滴有浓缩液的已干燥的纸质、衣服等等,这些物质与过氧化氢接触后会引起燃烧。重金属及其盐类、灰尘、表面不规则的物体可能会引起过氧化氢的快速分解,产生一定量的氧气和压力。储存中的过氧化氢也会发生缓慢分解,因此盛过氧化氢的瓶子要盖上瓶盖,空瓶子必须用净水清洗。一旦接触到了过氧化氢,一定要立即用大量的水清洗。

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2.2 消解、蒸馏和滴定过程中产生的物质

(1)烟雾中包含的二氧化硫和三氧化硫:在消解过程中会产生大量的烟雾,烟雾中含有大量的二氧化硫和少量的三氧化硫,这些物质会强烈的刺激眼睛和呼吸道,引发咳嗽和不适。因此,必须用有效的设备去除,如:水循环泵JP、废液处理装置SMS(可对产生的气体进行中和)。

(2)蒸馏残留物(毒性催化剂):作为消解催化剂的有毒金属如汞、硒、铜等,在反应结束后,会残留在蒸馏废液中,因此,要采用合适的容器进行妥善处理。

(3)根据国家法律法规的要求,滴定残留液也应当用合适的容器妥善处理。

3 拆卸与安装

在打开仪器的包装之后,将其放置到实验室的桌子上或放在非易燃易爆的桌子上,距离墙面至少30cm便于仪器的通风。

注解:仪器重量为31kg,如果需要移动仪器,需要借助一定的设备。

仪器要靠近自来水龙头(最大水压为10bar),便于蒸馏过程的冷却,并且要靠近水槽,便于废液的排放。

仪器要求的自来水的流速是(取决于自来水的温度):30℃时1L/min;15℃时0.5L/min,且只需在蒸馏阶段供应水源,其它运行阶段,水源自动切断。

盛放氢氧化钠、水、硼酸溶液以及蒸馏滴定废液的容器要放在仪器的下面或者是仪器的背后。仪器不配有废液缸,因为它的体积要根据实际的需求来定。通常采用10L或20L的聚氯乙烯容器。

滴定试剂瓶要放在仪器的正确位置上,由于滴定试剂瓶的容量也是需要根据实际需要进行选择的,因此仪器也没有配套的滴定试剂瓶。

仪器配有专门的液压管,液压管路的连接具体可见仪器背后相应的标签。

3.1 液压线路连接

根据以下操作说明,将提供的液压管连接到相应的位置:

自来水进口(冷却水进口):用螺丝将白色和红色的管子连接到仪器和自来水龙头上,,打开自来水开关,调到最大的流速,获得充足的冷却水。自来水只在蒸馏过程中使用以便大大节约水源。

蒸馏水(去离子水、无氨水)的进口:蒸馏水用于生产蒸汽及样品的稀释。将黑色的管子连接到相应的储存管道上,并将管子连有液位传感器的一端插到盛放蒸馏水容器的底部。

氢氧化钠溶液进口(凯氏定氮分析要求浓度为32-35W/V):将白色管子连接到对应的储存管道上,氢氧化钠管子的连接不同于水和硼酸溶液管的连接,防止发生意外时对管道及内部的零件造成损伤。将管子连有液位传感器的一端插到盛放氢氧化钠容器的底部。

硼酸溶液进口(接收液的进口):接收液为加有混合指示剂的4%的硼酸溶液。将红色的管子连接到对应的储存管道上,并将管子连有液位传感器的一端插到盛放硼酸容器的底部。

自来水出口:用于排放蒸馏过程中的冷却水。将聚氯乙烯管(?10x14 mm)连接到对应的位置上,然后将管子的另一头放到水槽中用于排放。在蒸馏滴定过程中,要检查排放出的冷却水的流速。如果自来水的温度为15℃

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时,要确保出水口的最低流速是0.5L/min。

蒸馏废液的出口:蒸馏结束后,蒸馏后的废液要从测定管中排放出去,连接黑色的管子及相应的废液溢出检测系统。将管子连有液位传感器的一端插到测定管的底部,根据所使用测定管的规格调整液位传感器的高度。 小心:高温溶液

蒸汽的出口:用于排放蒸汽蒸馏器中的热水。蒸馏结束后,蒸馏器会将热水排放到蒸馏水收集容器中进行回收利用。将提供的硅胶管(? 6x9 mm)连接到对应的位置,然后将管子连有液位传感器的一端插到盛放蒸馏水的容器中。

滴定废液的出口:用于排放滴定容器中的残留废液。将聚氯乙烯管(?10x14mm)连接到相应的位置上,然后将管子的一端插入到废液缸中。滴定残留废液的排放主要靠重力进行,接收容器要放在仪器的下方。该容器可以通过调整准确定位。

注解:排放管不要没入到排放的废液中;

要将毛细管连接在滴定管上,且插入到滴定液试剂瓶的底部。 重要说明

将盛放蒸馏水、氢氧化钠、硼酸溶液的容器放在仪器的下方,以防发生倒吸。

氢氧化钠溶液的管道要一直保持充满的状态或者用其它溶液替代,实验结束后,可以放空或者清洗管道,防止氢氧化钠在与空气接触时形成晶体,堵塞管道,影响仪器的正常运行。

如果液位传感器未和相应的检测设备连接,仪器正常运行时,屏幕不显示补充试剂或者试剂溶液溢出的提示信息。

3.2 电源的连接

仪器电源连接前,要先关掉主开关,确保标签上要求的数值参数和电线所能承受的相一致。确保电线接地,将提供的电线连接到相应的电源上。仪器要求供应的电源是220-240v,50/60Hz。仪器的运行的电压和频率为230v, 50Hz。如果电源供应是220V,60Hz时,可以在菜单 Set up/ Frequency中选择正确的电源参数。(见章节4.7)

注解:仪器不使用时,要完全断开仪器和电源的连接,便于节约能耗; 当维修门打开时,电源供应自动切断。

3.3 外部设备的连接

UDK159蒸馏滴定装置可以在控制面板的背后连接不同的外部设备,进而提高工作效率(如图)。

? U盘 ? 打印机 ? 鼠标

? 电脑(以太网连接) ? 分析天平

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3.3.1 U盘

将U盘连接到其中的一个USB接口上,便于输出储存的数据(见章节4.4)或对操作软件进行更新(见章节4.9.3)

3.3.2 打印机

将打印机连接到其中的一个USB接口上,便于输出储存的数据。也可以在分析结束后自动进行打印,获得数据打印单。打印机连接口的配置如下:

波特率(Baud rate) 4800 数据长度(Data length) 8 奇偶校验(Parity) 无 停止位(Bit of Stop) 1 信号交换(Handshaking) 无

打印机要用USB/RS232数据线进行连接。将数据线RS232接口的一端连接到打印机上, USB插口的一端连接到仪器的USB接口上。

3.3.3 鼠标

在仪器开启后,用USB接口将鼠标连接到仪器上,以便进行菜单的浏览。

3.3.4 电脑

将电脑连接到LAN口处,以便从电脑上获取仪器的分析数据。 -进入“Set-up”/“PC connection”。

-选择“IP地址”,然后输入指定的IP地址。按“Save”键确认,屏幕弹出窗口:

按“Continue”键,出现“PC Connection”窗口。

注解:当仪器推荐的的配置要重新设定时,要进行IP地址和子网掩码的设置。

-选择“Subnet mask”,输入指定的子网掩码。按“Save”确认。屏幕弹出IP地址设置后相同的窗口。按“Continue”,出现“PC Connection”窗口。

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-重启UDK159保存新数据。

-将网线连接到仪器背后LAN接口处,然后连接到实验室的LAN插座上。 -确保电脑连网。

-在电脑上打开网页浏览器或网上邻居,按照前面所述方法输入IP地址,然后按“Enter”键。 -输入操作人员的姓名。 -输入密码。

-电脑上出现如下屏幕。

-按Enter,出现如下屏幕

-打开数据库文件夹进行浏览或下载文件“file UDK159.csv”,这里面包含有分析的结果。

随着仪器储存器中数据的不断保存,数据文件也在不断的更新(见章节4.2).若想更新电脑上的信息,重复以上所述的步骤进行。

3.3.5 分析天平

为了避免样品重量的输入错误,获得正确的分析结果,UDK159可以连接任何种类的分析天平,确保重量的正确无误。

为了取得良好的连接效果,可将分析天平连接到仪器的右侧,插入仪器上的RS232 9位插口处。UDK159可以连接的分析天平(以g为单位,精确到小数点后2-4位)种类有:

-Mettler, -Bel, -AND, - Satorius, -Ohaus, - Precisa, - Gibert.

打印机连接口的配置如下:

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