水泥厂化验室作业指导书(3)

2019-04-09 17:24

化验室作业指导书

⒌2 作业指导 ⒌⒉1试剂和材料

配制溶液过程应使用蒸馏水或同等纯度的水,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。 除另有说明外,%表示“%(m/m)。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度(ρ)(20℃,单位g/cm3)或%(m/m):

盐酸(HCL) 1.18~1.19g/cm3或36%~38% 氢氟酸(HF) 1.13g/cm3或40%

硝酸(HNO3 ) 1.39~1.41g/cm3或65%~68% 硫酸(HSO4 ) 1.84g/cm3或95%~98% 冰醋酸(H3 COOH 1.049g/cm3或99.8% 磷酸(HPO4 ) 1.68g/cm3或85% 过氧化氢(H2 O2 1.11g/cm3或30%

氨水(NH3 .H2 0) 0.90~0.91g/cm3或25%~28%

在化学分析中,所用酸或氨水,凡是未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 5.2.2 一般溶液的配制

5.2.2.1 盐酸(1+1);(1+2);(1+9);(1+10);(1+11);(1+97) 5.2.2.2 硝酸(1+9)

5.2.2.3 硫酸(1+2);(1+4);(1+9) 5.2.2.4 磷酸(1+1) 5.2.2.5 氨水(1+1);(1+2)

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5.2.2.6 三乙醇胺〔N(CH2 CH2 OH)3 〕:(1+2) 5.2.2.7 盐酸过氧化氢溶液: (3+1);

5.2.2.8硫磷混合酸:将150mL硫酸缓缓注入500mL水中冷却后加入150mL磷酸,再加水稀释至1L。

5.2.2.9 氢氧化钠溶液(10g/L):将10g氢氧化钠溶于水中,加水稀释至1L。贮存于塑料瓶。

5.2.2.10 氢氧化钠溶液(15g/L):将15g氢氧化钠溶于水中,加水稀释至1L。贮存于塑料瓶。

5.2.2.11 氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾溶于水中,加水稀释至1L。贮存于塑料瓶。

5.2.2.12 无水碳酸钠(Na2 CO3 ):将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。

5.2.2.13 碳酸钠溶液(10g/L):将1g的无水碳酸钠溶于100mL水中。 5.2.2.14 硝酸银(5g/L):将5g硝酸银溶于水中,加10mL硝酸,加水稀释至1L。

5.2.2.15 硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于水中,加水稀释至1L。 5.2.2.16 抗坏血酸溶液(5g/L):将0.5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中,过滤后使用。用时现配。

5.2.2.17 钼酸铵溶液(50g/L):将5g钼酸铵溶于水中,加水稀释至100mL,过滤后贮存于塑料瓶。此溶液可保存约一周。

5.2.2.18 焦硫酸钾(K2 S2 O7 ):将市售焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔化,待气泡停止发生后,冷却、敲碎,贮存于磨口瓶中。

5.2.2.19 氯化钡溶液(100g/L):将100g二水氯化钡溶于水中,加水稀释

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至1L。

5.2.2.20 氯化亚锡(SnCl2 22H2 O)

5.2.2.21 氯化亚锡-磷酸溶液:将100mL磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电热板加热脱水,至溶液体积减至850~950mL,停止加热。待溶液温度降至100℃以下时加入100g氯化亚锡继续加热至溶液透明,并无大气泡冒出时为止(此溶液的使用期一般以不超过2周为宜)。

5.2.2.22 明胶溶液(5g/L):将5g明胶(动物胶)溶于100mL70~80℃的水中。用时现配。

5.2.2.23 淀粉溶液(10g/L):将1g淀粉(水溶性)置于小烧杯中,加水调成糊状后,加入沸水稀释至100mL,再煮沸约1min,冷却后使用。 5.2.2.24 碳酸铵溶液(100g/L):将10g碳酸铵溶解于100mL水中。用时现配。

5.2.2.25 PH3的缓冲溶液:将3.2g无水乙酸钠(CH3 COONa)溶于水中,加120mL冰乙酸(CHCOOH),用水稀释至1L,摇匀,(用pH计或精密pH试纸检验)。

5.2.2.26 PH4.3的缓冲溶液:将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加80mL冰乙酸(CHCOOH),用水稀释至1L,摇匀,(用pH计或精密pH试纸检验)。

5.2.2.27 PH6的缓冲溶液:将20g无醋酸钠(CH3COONa),溶于50毫升水中,加入2毫升冰醋酸(CH3COOH),用水稀释至100mL,摇匀(用PH计或 PH试纸检验)。

5.2.2.28 PH10的缓冲溶液:将67.5g氯化铵(NH4Cl), ,溶于水中,加570mL氨水(NH32H2O),用水稀释至1L,摇匀。

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5.2.2.29 酒石酸钾钠溶液(100g/L):将100g酒石酸钾钠(C4 H4 KN6 O6 24H2 O)溶于水中,稀释至1L。

5.2.2.30 EDTA-铜溶液:按〔c(EDTA)=0.015mol/L〕EDTA标准滴定溶液(见 ⒌⒉⒈⒈55)与〔c(CuSO4 )=0.015mol/L〕CuSO4标准滴定溶液(见⒌⒉⒈⒈56)的体积比,准确配制成等浓度的混合溶液。

5.2.2.31 氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾于塑料瓶中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。

5.2.2.32 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾于塑料瓶中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。

5.2.2.33 氯化钾(KCl):颗粒粗大时,应研细后使用。

5.2.2.34 氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于中水,用水稀释至1L。 5.2.2.35 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL于水中,加入50mL95%(V/V)乙醇,混匀。

5.2.2.36 氢氧化钠无水乙醇溶液(0.4g/L):将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。

5.2.2.37 乙酸铵溶液(100g/L):将100g乙酸铵溶于1L水中。 5.2.2.38 苦杏仁酸溶液(100g/L):将100g苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L热水中,用氨水(1+1)调节pH至约4(用pH试纸检验)。

5.2.2.39 甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2g甲基红溶于100mL 95%(V/V)乙醇溶液中。

5.2.2.40 溴酚蓝指示剂溶液(1g/L):将0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液(1+4)中。

5.2.2.41 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL 95%(V/V)

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乙醇溶液中。

5.2.2.42 甲基橙指示剂溶液(1g/L):将0.1g甲基橙溶于100mL水中。 5.2.2.43 二苯胺黄酸钠指示剂溶液(10g/L):将1g二苯胺黄酸钠溶于100mL水中,加5~6滴硫酸(1+1)。此溶液随用随配。

5.2.2.44 麝香草酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g麝香草酚酞溶于100mL 95%(V/V)乙醇溶液中。

5.2.2.45 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液:将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中,用无水乙醇溶液稀释至100mL。

5.2.2.46 黄基水扬酸钠指示剂溶液:将10g黄基水扬酸钠溶于水中,加水稀释至100mL。

5.2.2.47 1-(2-吡啶偶氮)-2-柰酚(PAN)指示剂溶液:将0.2gPAN溶于100mL 95%(V/V)乙醇溶液中。

5.2.2.48 半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L):将0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中。

5.2.2.49 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂):称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。

5.2.2.50 甲基百里香酚蓝指示剂:称取1.000g甲基百里香酚蓝与50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3 )混合研细,保存在磨口瓶中。

5.2.2.51 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3 )混合研细,保存在磨口瓶中。

5.2.2.52 艾氏卡混合熔剂:将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混

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