化验室作业指导书
⒌1.1.1 将待校准的滴定管仔细洗涤干净,检查不漏水后,连同蒸馏水放入天平室内一段时间,使其与室温达到平衡,用校准过温度计准确测量蒸馏水的温度。
⒌1.1.2 将洗净、干燥、冷却至室温的带具塞50mL锥形瓶在天平上准确称其质量。
⒌1.1.3 往洗净的滴定管注入蒸馏水,调节液面至刻度0.00处,然后以滴定时速度(每秒3~4滴)将0~10mL的一段蒸馏水(不必恰好等于10mL,但相差不得大于0.1mL)放入已称量的锥形瓶中,盖紧塞子,称出“瓶+水”的质量,此两次质量之差即为放出水的质量。
⒌1.1.4 同法依次称出10~20mL,20~30mL,??等刻度间的水的质量。 ⒌1.1.5 实际容量的计算
各段刻度间的体积与误差按下式计算:
mt
Vt = γt
式中: Vt—— 水在t℃时的体积,mL; mt ——水在空气中t℃时的质量,g;
γt (g)。(见——玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜法码称得的质量表1)
表1 水在空气中t℃的密度(g/mL)值 温度℃ ρt 温度℃ 15 0.99793 21 0.99700 27 0.99567 35
ρt 温度℃ ρt 化验室作业指导书 16 0.99780 22 0.99680 28 0.99544 17 0.99766 23 0.99660 29 0.99518 18 0.99751 24 0.99638 30 0.99491 19 0.99735 25 0.99617 20 0.99718 26 0.99593
△V=Vt -V
式中:Vt—— 滴定管的实际容量,mL; V— 滴定管的示值,mL。 ⒌1.1.6 结果处理
滴定管的误差不超过表2的规定,准予使用。超过误差,停止使用。
5.1.2 容量瓶的校准 5.1.2.1 称量法
5.1.2.1.1 将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1g感量的天平上准确称出空瓶质量,注入蒸馏水至标线刻度,记录水温,用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴。再称其质量(准确至0.1g),两次质量之差即为容量瓶盛水的质量 5.1.2.1.2 容量瓶实际容量和误差按下式计算: mt Vt = ρt
式中: Vt—— 水在t℃时的体积,mL; mt—— 水在空气中t℃时的质量,g;
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ρt—— 水在空气中t℃时的密度,g/mL。(见表1)
△V=Vt -V
式中: Vt—— 容量瓶的实际容量,mL; V—容量的示值,mL。
5.2.1.1.3 容量瓶的实际容量和容量的示值的误差不应超过表2的规定,准予使用。超过误差,用移液管加入或吸出校准值的水,重新画一标线记号,再重复操作校准步骤,直至获得准确刻度,方准予使用。 5.1.2.2 比较法
在实际应用中,移液管和容量瓶通常是配套使用的,因此,只要知道它们之间的正确比例,不必求其绝对容积。 例如: 校准250mL容量瓶的方法 5.1.2.2.1 洗净一支25mL的移液管。
5.1.2.2.2 再取干净、干燥的250mL容量瓶一支,用移液管准确移取蒸馏水10次,放入容量瓶中,然后观察液面最低点是否与标线相切。如不相切,应另作标线。经相互校准后,此容量瓶与移液管配套使用。
5.1.3 移液管的校准
5.1.3.1 分段吸管(吸量管)的校准方法与⒌⒉4要求相同。吸量管误差不应超过表2的规定,准予使用。超过误差,停止使用。
5.1.3.2 肚式移液管校准方法与⒌⒉4要求相同,且只需校准总体积即可。移液管的实际容量和容量的示值的误差不超过表2的规定,准予使用。超过
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误差,重新画一标线记号,再重复操作校准步骤,直至获得准确刻度,方准予使用。
5.1.4 量筒、量杯的校准 5.1.4.1 称量法
将洗净干燥的量筒、量杯在0.1g感量的天平上准确称出空瓶质量,注入蒸馏水至标线刻度,记录水温,用滤纸吸干瓶内壁和瓶外的水滴。再称其质量(准确至0.1g),两次质量之差即为量筒、量杯盛水的质量 量筒、量杯实际容量和误差按下式计算: mt Vt =—— ρt
式中: Vt—— 水在t℃时的体积,mL; mt—— 水在空气中t℃时的质量,g;
ρt—— 水在空气中t℃时的密度,g/mL。(见表1) △V=Vt -V 式中:△V—误差;
Vt—— 量筒、量杯的实际容量,mL; V—量筒、量杯的示值,mL。
量筒、量杯的实际容量和容量的示值的误差不超过表2的规定,方准予使用。超过误差,停止使用。 5.1.4.2 比较法
用已知校准过的50mL(或25mL)的滴定管,装满蒸馏水,调节至0.00
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刻度,然后往洗净并干燥的量筒或量杯放入蒸馏水,刚好与量筒或量杯的标线重合,读取滴定管总体积数。 量筒(或量杯)的误差按下式计算: 误差=滴定管总体积-滴定管累计误差-示值
量筒、量杯的误差不超过表2的规定,准予使用。超过误差,停止使用。
表2 玻璃仪器的允许误差 单位:mL
滴定管 容 量 瓶 移 液 管 量 筒 量 杯 容允许误容积 差 允许误 容积 允许误差 容允许误容积 允许误积 差 差 积 差 5 ±0.01 25 ±0.03 0.1~±0.006 5~±0.2 5 ±0.5 1 25 10 ±0.02 50 ±0.05 2 ±0.006 50 ±0.3 10~±0.6 25 25 ±0.04 100 ±0.10 5 ±0.01 100 ±0.4 100 ±1.5 50 ±0.05 250 ±0.15 10 ±0.02 250 ±1.0 250 ±3.0 100 ±0.10 500 ±0.25 25 ±0.04 500 ±2.0 500 ±6.0 1000 ±0.40 50 ±0.05 1000 ±4.0 1000 ±10.0 2000 ±0.60 100 ±0.08 2000 ±6.0 2000 ±14.0
⒌⒉8 生料实验筛的校准
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