化验室作业指导书
⒌⒉⒊⒍３ 氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算： TSO3 ＝c(NaOH)340.03
式中： TSO3— 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg／mL；
c(NaOH) —氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； 40.03—(1／2SO3 )的摩尔质量，g／mol。
⒌⒉⒊7硝酸铋标准滴定溶液〔c（Bi(NO3 )3 ）＝0.015mol／L〕 ⒌⒉⒊⒎１ 标准滴定溶液的配制
将7.3g硝酸铋〔Bi(NO3 )3 25H2 O〕〕溶于1L 0.3mol／L硝酸中,摇匀。
⒌⒉⒊⒎２ EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放出10～15mL〔c（EDTA）＝0.015mol／L〕EDTA标准滴定溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，用硝酸(1+1)及氨水(1+1)调节溶液pH1～1.5，加2滴半二甲酚橙指示剂溶液(见⒌⒉⒉48)，以硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。
EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比按下式计算： V6
K2＝— V7
式中：K2—每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当EDTA毫升数； V6 —EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
20
化验室作业指导书
V7 —滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL。
⒌⒉⒊8 醋酸铅标准滴定溶液[c(Pb(Ac)2)=0.015mol/L] ⒌⒉⒊⒏1 标准滴定溶液的配制
将5.7克醋酸铅[Pb(Ac)223H2O]溶于1升水中,加入5毫升冰醋酸,摇匀。 ⒌⒉⒊⒏2 EDTA标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比的标定
从滴定管缓慢放出10～15 ml[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液于300ml烧杯中,用水稀释至约150ml,加入10mPH6的缓冲溶液(见⒌⒉⒉27),加入几滴半二甲酚橙指示剂溶液(见⒌⒉⒉48),用醋酸铅标准溶液滴定至红色。
EDTA标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比按下式计算: V8 K3= V9
式中: K3—每毫升醋酸铅标准滴定溶液相当于EDTA毫升数； V8—EDTA标准滴定溶液的体积,ml；
V9—滴定时消耗醋酸铅标准滴定溶液的体积,ml。
⒌⒉⒊9 重铬酸钾标准滴定溶液〔c（1／6K2 C2 O7 ）＝0.025mol／L〕:准确称取1.2258g已在150～170℃烘干2h的重铬酸钾(二次结晶或基准试剂),溶于150～200mL水中,然后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
⒌⒉⒊10 盐酸标准滴定溶液〔c（HCl）＝0.1mol／L〕
21
化验室作业指导书
⒌⒉⒊⒑１ 标准滴定溶液的配制 将8.5mL盐酸加水稀释至１L，摇匀。 ⒌⒉⒊⒑２ 盐酸标准滴定溶液浓度的标定
称取0.1g(m4 )已于130℃烘过2～3h的碳酸钠，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水使其完全溶解，加入6～7滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液（见⒌⒉⒉45），用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色转变为橙红色。将锥形瓶中溶液加热煮沸1～2min，冷却至室温，如此时返色，则再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色。 盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算： m4 31000 c(HCl)=
V10 353.00
式中： c(HCL) —盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L； V10—滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； m4— 碳酸钠的质量，g；
50.00—(1／2)碳酸钠的摩尔质量，g／mol。 ⒌⒉⒊⒑３ 盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的标定:
取一定量碳酸钙(CaCO3)置于铂(或瓷)坩埚中,在950～1000℃下灼烧至恒量。从中称取0.04～0.05g氧化钙(m5),精确至0.0001g,置于干燥的内装一搅拌子的200ml锥形瓶中,加入40ml乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65～70℃水浴上加热30min每隔5min摇荡一次(也可用机械连续震荡代替)。用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤。如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞卸下滤液瓶,用无水乙醇
22
化验室作业指导书
仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次,每次用量10ml。卸下滤液瓶,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色褐色变为橙色。
盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算: m531000 TCaO=—————— V11
式中:TCaO—每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml; V11—滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml； m5—氧化钙的质量,g。
⒌⒉⒊11 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液〔c（C6 H5 COOH）＝0.1mol／L〕 ⒌⒉⒊⒒１ 标准滴定溶液的配制
将苯甲酸（C6 H5 COOH）置于硅胶干燥器中干燥24h后，12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带橡胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。 ⒌⒉⒊⒒２ 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定 取一定量碳酸钙（CaCO3 ）置于铂（或瓷）坩锅中，在950～1000℃下灼烧至恒量。从中称取0.04～0.05g氧化钙（m6 ），精确至0.0001g，置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液（见 ⒌⒉⒈５３ ），装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸至溶液呈红色后，取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至加热10min后不出现红色为止。
苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算
23
化验室作业指导书
m6 31000 TCaO ＝——————
V12
式中：TCaO —每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg／mL；
V12— 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL； m6—氧化钙的质量，g。
⒌⒉⒊12 盐酸、氢氧化钠标准滴定溶液〔c（HCl、NaOH）＝0.5mol／L〕 ⒌⒉⒊⒓１ 标准滴定溶液的配制 ⒌⒉⒊⒓⒈１ 盐酸标准滴定溶液的配制 将420mL盐酸加水稀释至１0L，摇匀。 ⒌⒉⒊⒓⒈２ 氢氧化钠标准滴定溶液的配制
将100g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 ⒌⒉⒊⒓２ 标准滴定溶液的标定
⒌⒉⒊⒓⒉１ 盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比 从酸式滴定管缓慢放出20.00mL盐酸标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒓１） 于锥形瓶中，加入约150mL煮沸的蒸馏水和2～3滴酚酞指示剂溶液（见5.2.2.41），用氢氧化钠标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒓⒈２）滴定至微红色。 盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比按下式计算：
24