化验室作业指导书
V13 K3=———— V14
式中： K3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫升数。
V13 盐酸标准滴定溶液体积，mL； V14 氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL。
⒌⒉⒊⒓⒉２ 盐酸标准滴定溶液和氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 称取0.5g（m7 ）已在105～110℃烘干1.5h的碳酸钙（CaCO3 ），精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，从滴定管中准确加入24.50mL盐酸标准溶液（见⒌⒉⒊⒓１），轻轻摇动锥形瓶至无气泡发生，加水稀释至120mL，置于电炉上加热煮沸1～2min，放入冷水槽中冷至室温，滴加4滴酚酞指示剂溶液（见5.2.2.41），用氢氧化钠标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒓⒈２）滴定至微红色。
盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算： m7 31000 c(HCl)＝———————————— （24.50－V15 3K3）350.04
式中： c(HCL)—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L；
V15——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； K3—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫升数；
m7—— 碳酸钙的质量，g；
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50.04—(1／2)碳酸钙的摩尔质量，g／mol。 24.50—盐酸标准滴定溶液的体积，mL。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： c(NaOH)＝K33c(HCl)
式中： c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；
K3—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫升数；
c(HCL)—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L。 ⒌⒉⒊⒓⒉３ 生料标样对比实验
称取0.5g（m8 ）已在105～110℃烘干2h的生料标样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，从滴定管中准确加入20.00mL盐酸标准溶液（见⒌⒉⒊⒓１），轻轻摇动锥形瓶至无气泡发生，加水稀释至120mL，置于电炉上加热煮沸1～2min，放入冷水槽中冷至室温，滴加4滴酚酞指示剂溶液（见5.2.2.41），用氢氧化钠标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒓⒈２）滴定至微红色。
生料中碳酸钙的百分含量按下式计算： （c1 3V16 －c2 V17 ）350.04 CaCO3=—————————————3100
m8
式中： c1 ——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L； c2 ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； V16——加入盐酸标准滴定溶液体积，mL；
V17—— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 50.04—(1／2)碳酸钙的摩尔质量，g／mol。
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m8——试料的质量,g。
生料中碳酸钙的测定值与生料标样已知值相差小于0.15％。
⒌⒉⒊13 盐酸、氢氧化钠标准滴定溶液〔c（HCl、NaOH）＝0.2mol／L〕 ⒌⒉⒊⒔１ 标准滴定溶液的配制 ⒌⒉⒊⒔⒈１ 盐酸标准滴定溶液的配制 将170mL盐酸加水稀释至１0L，摇匀。 ⒌⒉⒊⒔⒈２ 氢氧化钠标准滴定溶液的配制
将40g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 ⒌⒉⒊⒔２ 标准滴定溶液的标定
⒌⒉⒊⒔⒉１ 盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比 从酸式滴定管缓慢放出20.00mL盐酸标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒔１）于锥形瓶中，加入约150mL煮沸的蒸馏水和1滴甲基红指示剂溶液（见⒌⒉⒉39），用氢氧化钠标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒔⒈２）滴定至微红色。
盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比按下式计算：
V18 K4＝—— V19
式中： K4—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫升
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数。
V18—— 盐酸标准滴定溶液体积，mL； V19—— 氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL。
⒌⒉⒊⒔⒉２ 盐酸标准滴定溶液和氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 称取0.2g（m9 ）已在105～110℃烘干1.5h的碳酸钙（CaCO3 ），精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，从滴定管中准确加入24.50mL盐酸标准溶液（见⒌⒉⒊⒔１），轻轻摇动锥形瓶至无气泡发生，加水稀释至120mL，置于电炉上加热煮沸1～2min，放入冷水槽中冷至室温，滴加1滴甲基红指示剂溶液（见⒌⒉⒉39），用氢氧化钠标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒔⒈２）滴定至微红色。
盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算： m9 31000 c(HCl)＝
（24.50－V20 3K4）350.04
式中： c(HCL)—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L；
V20 —— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； K4—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫升数；
m9—— 碳酸钙的质量，g；
50.04—(1／2)碳酸钙的摩尔质量，g／mol。 24.50—盐酸标准滴定溶液的体积，mL。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： c(NaOH)＝K43c(HCl)
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式中： c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；
K4—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的毫升数；
c(HCL)—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L；
⒌⒉⒊⒔⒉３ 生料标样对比实验
称取0.2g（m10）已在105～110℃烘干2h的生料标样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，从滴定管中准确加入20.00mL盐酸标准溶液（见⒌⒉⒊⒔１），轻轻摇动锥形瓶至无气泡发生，加水稀释至120mL，置于电炉上加热煮沸1～2min，放入冷水槽中冷至室温，1滴甲基红指示剂溶液（见⒌⒉⒉39），用氢氧化钠标准滴定溶液（见⒌⒉⒊⒔⒈２）滴定至微红色。 生料中碳酸钙的百分含量按下式计算：
（c1 3V21 －c2 V22 ）350.04
CaCO3= 3100 m10
式中： c1 ——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L； c2—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； V21—— 加入盐酸标准滴定溶液体积，mL；
V22—— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 50.04—(1／2)碳酸钙的摩尔质量，g／mol。
生料中碳酸钙的测定值与生料标样真实值绝对误差小于±0.10％。
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