分光光度法测定矿泉水中的铅含量
摘 要
本论文是应用分光光度法测定矿泉水中的铅含量。以二甲酚橙作为显色剂，柠檬酸三铵和硫脲为掩蔽剂，在pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲液中，铅离子与显色剂生成红色的络合物，在575nm处有最大吸收波长。在室温下，显色时间为30min，铅离子的浓度在0～4.0μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律，铅离子的线性回归直线方程为：A=0.0757C+0.0017(C为铅离子浓度，单位为μg·mL-1),相关系数?=0.9998，摩尔吸光系数?=1.59×104L·cm-1·mol-1。实验对15种离子进行干扰考察，发现在测定允许范围内有7种离子对测定结果存在较大干扰，分别是Co2+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+。加入硫脲和柠檬酸三铵作为掩蔽剂，可以消除Co2+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+的干扰，其他离子对矿泉水中的铅离子测定都在允许值的范围内。
本实验表明用分光光度法测定矿泉水中的铅含量的操作简单，时间短，不需要萃取分离，试剂用量少，加标回收率为98.3%～100%，相对标准偏差小于5%，准确度和灵敏度较高。此方法也可以用于其他样品中的铅离子测定。
关键词：分光光度法，二甲酚橙，铅，矿泉水
I
Abstract
A method for determining in lead content in mineral water with spectrophotometry is proposed in this paper. Xylenol orange is selected as the chromomeric reagent,in a acidic solution of pH6,Pb(Ⅱ) reach with the above mentioned to form red complexes with the wavelength of maximum absorption at 575nm.In the room temperature ,color develop in the range of 0～4.0μg·mL-1 for lead ,it conforms lambert beer’s law. Curve linear regression equation is: A=0.0757C+0.0017(C：μg·mL-1),correlation coefficient is: γ=0.9996,molar absorption coefficient is：?=1.59×104 L·cm-1·mol-1.15 kind of ions are interference studied in the experiment. Within the allowable range of 7 kind of ions on the determination there is a big disturbance that in proper order are Co2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+. Adding thiourea and ammonium citrate a masking agent to eliminate the interference of Co2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+.The experiment shows that by spectrophotometer to measure the lead simple operation, mineral real reagent consumption, recovery rate is 98.3% ～100%.Satongfen relative standard deviation is less than 5%, high accuracy and sensitivity. This method can also be used for other samples of the determination of lead ions.
Keyword:spectrophotometry，Xylenol orange，lead，mineral water.
II
目录
1前言 .............................................................. 1 2实验部分 .......................................................... 2 2.1实验原理 ........................................................ 2 2.2仪器的结构原理 .................................................. 3 2.2.1 721B分光光度计的结构 .......................................... 3 2.2.2 721B型分光光度计外观示意图 .................................... 5 2.2.3 721B型分光光度计工作原理 .......................................... 6 2.2.4 721B型仪器的光学系统 .......................................... 7 2.3 仪器和试剂 ...................................................... 9 2.3.1 实验仪器 ...................................................... 9 2.3.2 试剂和标准样的配制 ............................................ 9 2.4 仪器的测试条件 .................................................. 10 3结果和讨论 ........................................................ 10 3.1 最佳条件的选择 .................................................. 10 3.1.1 测定波长的选择 ................................................ 11 3.1.2 显色剂用量的选择 .............................................. 12 3.1.3 显色时间的考察 ................................................ 13 3.1.4 缓冲溶液pH的考察 ............................................. 14 3.2 工作曲线的绘制 .................................................. 15 3.3干扰离子的考察 .................................................. 17
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3.4干扰离子的掩蔽 .................................................. 24 3.5 样品分析试验 .................................................... 28 3.5.1 样品测定及精密度考察 .......................................... 28 3.5.2 准确度的考察 .................................................. 29 4结论 ............................................................................................................................. 31 参考文献 ........................................................................................................................ 32 致谢 ................................................................................................................................ 34
IV
1前 言
天然矿泉水物美价廉，使用方便，冰凉爽口，水质纯净，含有一定量的矿物盐，微量元素或二氧化碳气体，随着人们生活水平的提高,矿泉水成为了人们生活中不可缺少的用品。但是在加工、贮存、运输过程中如果使用了含铅器皿, 或者使用了受铅污染的水源等, 将会导致矿泉水中铅含量的增加, 甚至超过我国生活饮用水标准。天然水中的铅多来自采矿、冶金、化工、电镀等废水的污染[1]。
铅是一种自然界中分布广泛，能够蓄积的有毒金属，具有不可降解性，可在环境中长期存在[2]。铅是一种严重危害人类健康的重金属元素，它可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖和发育、心血管、内分泌、免疫、骨骼等各类器官，主要的靶器官是神经系统和造血系统, 铅很容易通过血液长期蓄积于人的肝、肾、脾、肺和大脑中，若铅一旦进入人的大脑组织，便紧紧粘附在脑细胞的关键部位，从而导致人的智能发育障碍和血色素制造障碍等后果,尤其对婴幼儿及学龄前儿童智力发育危害极大[3-4]。因此,铅在环境中的含量,特别是环境水样中的含量,是环境监测控制的一个重要指标。矿泉水中的铅含量的测定对人体健康有重要的意义。
目前，有关铅含量的测定方法较多，1、有原子光谱法,包括火焰原子吸收法[5-10]，石墨炉原子吸收法[11-14]，原子荧光光谱法[15-17]，电感耦合等离子体—原子发射法
[18]
。火焰原子吸收法：是测定铅的最常用方法之一。本法快速、准确，但水中铅
含量一般较低，此法的检出限一般难以满足痕量分析的要求，需进行预分离富集。石墨炉原子吸收法：石墨炉原子吸收与火焰原子吸收相比，具有较高的灵敏度，但它产生的气相干扰要比火焰法严重得多。电感耦合等离子体—原子发射法:测定水中的铅具有分析快速、准确、精密度高等优点，但由于水中的铅的含量很低（μg?L级），须预先进行分离富集。2、还有流动注射分析法[19-20]，3、分光光度法[21]：是通过测定被测物质在特定波长下或一定波长范围内光的吸收程度，对物质进行定性和定量分析。在化学分析方中经常应用。4、极谱法：极谱法测定铅的方法在国
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