实验的结果如表25，
表25 Cd2+的掩蔽
掩蔽剂体积（mL） A 0.186 0.184 0.180 0.178 0.1 0.2 0.3 0.4 由表25可知，当掩蔽剂硫脲的用量为0.3mL时，吸光度的值为0.180，在铅标准测定液吸光度值的5%范围内，可看作消除了镉离子的干扰作用。所以对镉离子的干扰消除可加入0.3mL的硫脲做掩蔽。 （6）锑离子的掩蔽
对锑离子进行掩蔽时，经实验发现，硫脲可以对锑离子有很好的掩蔽作用。实验的结果如表26，
表26 Sb3+的掩蔽
掩蔽剂体积（mL） A 0.157 0.160 0.162 0.165 0.1 0.2 0.3 0.4 由表26可知，当掩蔽剂硫脲的用量为0.4mL时，吸光度的值为0.165，在铅标准测定液吸光度值的-5%范围内，可看作消除了锑离子的干扰作用。所以对锑离子的干扰消除可加入0.4mL的硫脲做掩蔽。 （7）镍离子的掩蔽
对镍离子进行掩蔽时，经实验发现，硫脲可以对镍离子有很好的掩蔽作用。实验的结果如表27，
27
表27 Ni2+的掩蔽
掩蔽剂体积（mL） A 0.184 0.182 0.181 0.178 0.1 0.2 0.3 0.4 由表27可知，当掩蔽剂硫脲的用量为0.4mL时，吸光度的值为0.178，在铅标准测定液吸光度值的5%范围内，可看作消除了镍离子的干扰作用。所以对镍离子的干扰消除可加入0.4mL的硫脲做掩蔽。
所以在进行样品实验时，要加入柠檬酸三铵和硫脲对样品中的其他离子进行掩蔽。
3.5样品分析实验
3.5.1样品测定及精密度的考察
称取4种矿泉水样品：1#农夫山泉矿泉水，2#哇哈哈矿泉水，3#冰露康师傅矿泉水，4#康师傅矿泉水。水样无需处理可直接取样测定。用移液管移取2mL样品加入10mL容量瓶中，再加入1mLpH=6的缓冲液、0.5mL的二甲酚橙溶液、1.1mL柠檬酸三铵溶液、1.5mL硫脲稀释到刻度，每种样配6个待测样。空白液为1mL缓冲液和0.5mL二甲酚橙稀释到10mL。进行测定.将测得的吸光度的值带入标准曲线的回归方程A=0.0757C+0.0017，可得到每个测定样中的铅浓度，结果如表28。
表28 测定样中铅离子浓度
样品 1 铅浓度C（μg·mL-1） 0.0109 0.0109 0.0109 0.0109 0.0100 0.0109 28
2 3 4 0.0100 0.0100 0.0096 0.0096 0.0109 0.0100 60.0100 0.0100 0.0100 0.0100 0.0100 0.0096 60.0100 0.0100 0.0096 20.0100 0.0100 0.0100 将表28的数据带入平均值C?（C-C）/?C/6，标准偏差s??ii6?1，相对
11标准偏差sr?(s/C)?100%，得到数据如表29。
表29 相关计算结果
样品 1 2 3 4
平均值（μg·mL-1） 标准准偏差（10-2） 相对标准偏差（%）
0.0108 0.0099
0.0102 0.0098
0.0371 0.0167 0.0371 0.0219
3.43 1.69 3.64 2.23
3.5.2准确度的考察
用加回标的实验来检验方法的准确度。在10mL的容量瓶中加入2mL样品溶液、0.1mL的10μg·mL-1的铅标准溶液、1mL缓冲液、0.5mL二甲酚橙溶液、1.1mL柠檬酸三铵溶液和1.5mL硫脲稀释到刻度。得到结果整理得到数据如表30。
表30 加标回收实验数据
样品
试样的铅离
加入的铅离
测得铅离子
铅的回收量值
回收率（%） 99.6 98.3
子（μg·mL-1） 子（μg·mL-1） 值（μg·mL-1） （μg·mL-1） 1 2
0.108 0.990
1.00 1.00
1.104 1.973
0.996 0.983
29
3 4
0.102 0.980
1.00 1.00
1.102 1.970
1.000 0.990
100 99.0
公式：回收量=试样中加入标量后测得的含量－试样中的含量 回收率=(回收量/加入量) ×100%
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4结论
本课题考察了用分光光度法测定矿泉水中的铅含量，确定了试验的最佳条件：最大吸收波长为575nm，显色剂二甲酚橙用量为1ml，缓冲液的用量在1ml时，最佳pH为6，室温下显色时间为30分钟。在实验过程中对15种离子进行了干扰实验，经加回标实验和精密度的考察得到的回收率、标准偏差和相对标准偏差在允许范围内，因此该方法对于矿泉水的铅含量的测定是可行的。实验操作简单、准确、可靠，仪器要求条件低，也可以用于其他样品中铅的测定。
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