注射用香菇多糖含量测定 检验方法学确认方案
文件编号：VP-4F119MV-00
2013年03月
南京绿叶思科药业有限公司 Nanjing Luye Sike Pharmaceutical Co.,Ltd
南京绿叶思科药业有限公司
验证方案审批表
方案名称： 方案编号：
注射用香菇多糖含量测定检验方法学确认方案 VP-4F119MV-00
方案起草 部 门 姓 名 签 名 日 期 质管部
王峰 方案审核 部 门 姓 名 签 名 日 期 质管部 质管部 质管部 质管部 质管部 *** /
杨红艳 王志华 张 飞 冯 晶 余 冬 *** / / / 方案批准 部 门 姓 名 签 名 日 期 /
卓亚红 年 月 日
颁发日期：
目 录
1. 概述 ....................................................................................................................................... 1 2. 目的 ....................................................................................................................................... 1 3. 范围 ....................................................................................................................................... 1 4. 风险评估 ............................................................................................................................... 1 5. 计划确认时间 ....................................................................................................................... 1 6. 确认人员与职责 ................................................................................................................... 1 7. 确认前准备 ........................................................................................................................... 1 8. 确认内容 ............................................................................................................................... 2 9. 可接受标准 ........................................................................................................................... 3 10. 偏差、变更与异常情况 ..................................................................................................... 4 11. 综合分析与结果评价 ......................................................................................................... 4 12. 确认结论与监测建议 ......................................................................................................... 4 13. 再确认周期 ......................................................................................................................... 4 14. 附件 ..................................................................................................................................... 4
南京绿叶思科药业有限公司 注射用香菇多糖含量测定检验方法学确认方案
1. 概述
1.1 现行的注射用香菇多糖质量标准为国家食品药品监督管理局标准YBH01742012。为了确认标准中含量测定采用的检验方法在本公司质管部实验室条件下的适用性，特制定本确认方案。
1.2 确认类型：方法学确认。 2. 目的
确认国家食品药品监督管理局标准YBH01742012中的注射用香菇多糖含量测定检验方法在本公司质管部实验室条件下的适用性。 3. 范围
本确认方案适用于注射用香菇多糖含量测定方法在本公司质管部实验室的方法学确认。 4. 风险评估
4.1 本方案实施过程中质量风险评估如下： 编号 风险 验证小组成员未按照本方案规定的程序、方法和步骤实施验证。 验证小组成员未按照本方案规定的文件执行。 影响 影响验证结果的科学性和有效性。 S P 风险等级 确认活动 验证实施前对验证小组成员进行本方案培训，并在关键步骤验证实施过程中进行复核。 验证实施前组织验证小组成员对相关文件进行确认，并在关键步骤验证实施过程中进行复核。 1 3 1 中 2 影响验证结果的科学性和有效性。 3 1 中 注：S: 严重性 P:可能性 5. 计划确认时间
本确认方案计划于2013 年03月25日至 2013年03月27日在QC实验室实施。 6. 确认人员与职责 6.1 确认小组组长 姓名 王峰 部门 质管部 岗位 QC 验证职责 负责确认方案的起草；负责对确认小组成员进行本方案的培训；负责组织按照本方案实施确认；负责确认过程中的异常、偏差报告和方案变更申请；负责起草确认报告。 6.2确认小组成员 姓名 顾赛男 部门 质管部 岗位 QC 验证职责 负责实施确认活动，收集确认数据、资料及文件 7. 确认前准备
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南京绿叶思科药业有限公司 注射用香菇多糖含量测定检验方法学确认方案
7.1 参与确认人员的培训
验证开始前由验证小组组长组织对验证小组所有成员进行本方案的培训，并做好培训记录。
（见附表一：人员培训记录）。 7.2 确认相关文件
7.2.1 相关法规、规范和指南
●注射用香菇多糖质量标准（国家食品药品监督管理局标准YBH01742012） ●《中国药典》（2010版）（药品质量标准分析方法验证指导原则） ●《药品生产质量管理规范》（2010年修订）
●《药品GMP指南》（2011年版）（质量控制实验室与物料系统） 7.2.2 公司相关管理规程
● 验证文件管理规程（SMP-QA-030） ● 验证程序管理规程（SMP-QA-032）
● 检验方法验证、确认和转移管理规程（SMP- QC-039） 7.2.3 确认必备的操作规程
无。
7.2.4 相关质量标准、检验操作规程和检验仪器操作规程
●注射用香菇多糖内控质量标准 （QS-QA-104） ●注射用香菇多糖检验操作规程 （SOP-QC-104）
● METTLER-TOLEDO XS105分析天平操作规程（SOP-EM-519） ● DZF6050型真空干燥箱操作维护保养规程 (SOP-EM-510) （见附表二：文件确认记录）。 7.3 仪器仪表有效性确认
确认本方案实施过程中需用到的仪器仪表是否经过校验合格并在有效期内。 （见附表三：仪器仪表有效性确认记录）。 8. 确认内容 8.1 检验方法描述
对照品溶液：取经五氧化二磷减压干燥至恒重的香菇多糖对照品10mg，精密称定，加0.5mol/L氢氧化钠溶液1ml，研磨使溶解，用水分次转移至20ml量瓶中，加甘露醇1.0g，加水溶解并稀释至刻度、摇匀。精密量取该溶液3ml至25ml量瓶中，加6mol/L
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