南京绿叶思科药业有限公司 注射用香菇多糖含量测定检验方法学确认方案
硫酸溶液2.5ml，摇匀，密塞，至水浴中，准确反应40分钟后，取出，放冷，加酚酞指示液1滴，用30%氢氧化钠溶液调至微红色，加水稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液：取供试品5支，分别精密加入2ml水使溶解，合并混匀，精密量取该溶液3ml至25ml量瓶中，加6mol/L硫酸溶液2.5ml，摇匀，密塞，至水浴中，准确反应40分钟后，取出，放冷，加酚酞指示液1滴，用30%氢氧化钠溶液调至微红色，加水稀释至刻度，摇匀。
精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各10ml，分别置碘量瓶中，精密加碱性硫酸铜溶液[取无水碳酸钠与酒石酸钾钠各25g，加水约800ml使溶解，在不断搅拌下，通过长颈漏斗加入10%硫酸铜溶液75ml至容器底部，再加碳酸氢钠20g,碘化钾5g,搅拌使溶解，移至1000ml量瓶中，加碘酸钾溶液（称取碘酸钾35.7g，加水溶解使成1000ml,摇匀）25ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置过夜，备用]5ml，摇匀，将碘瓶置水浴中，准确计时15分钟，迅速移出碘瓶，立即在流动水中冷却，沿瓶壁加草酸钾-碘化钾溶液（取草酸钾﹑碘化钾各2.5g,加水溶解使成100ml，临用前新制）2ml(以上操作切勿振摇)，加1mol/L硫酸溶液3ml，加塞，置冷水浴中充分振摇至氧化亚铜沉淀全部溶解，用硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液5滴，继续滴定至蓝色消失。另取水10ml，照上述方法测定，作为空白。按下式计算含量：
(V0?VT)?S?100% 计算公式：含量（%）=
(V0?VS)?0.6式中：V0：空白消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
VT：供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml； Vs：对照品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml； S：10 ml对照品溶液含对照品的重量，mg； 0.6：10 ml供试品溶液含供试品的标示量，mg。
8.2 方法确认
由两名检验人员分别独立对同一批样品进行检验，具体方法按照8. 1项下进行。 以上确认内容的结果记录于附表四：确认结果记录。 9. 可接受标准 9.1检验方法确认
每名检验人员4份结果的RSD不得过2.5%，两名检验人员8份结果的RSD不得过2.5%。
文件编号：VP-4F119MV-00 第 3 页 共 5页
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10. 偏差、变更与异常情况
在确认过程中，如发现任何异常情况，应按照《验证程序管理规程》（SMP-QA-032）规定的流程进行处理，并将处理情况统计于《异常情况统计表》（附表五）中；如该异常情况被确定为偏差，应按照《验证程序管理规程》（SMP-QA-032）规定的流程进行偏差处理，并将偏差情况统计于《偏差统计表》（附表六）中。
在确认过程中，如需对方案进行变更，应按照《验证程序管理规程》（SMP-QA-032）规定的流程进行审批后培训执行，并将变更情况统计于《方案变更统计表》（附表七）中；
确认过程中产生的任何异常情况处理记录、偏差处理记录和验证方案变更记录等应附于验证报告中。 11. 综合分析与结果评价
确认报告起草完成后由验证小组组长对验证报告进行评价，填写《验证报告评价表》（附表十），主要评价内容如下：
◆确认方案是否有变更，验证是否严格按照批准的方案执行； ◆确认过程是否出现异常情况或偏差，是否调查处理完毕并已关闭； ◆ 确认报告和记录是否完整； ◆ 确认结果是否符合方案设定的标准；
◆ 根据确认结果，决定是否需要制定相关文件或对相关文件进行修订，同时列出需要修订的文件名称、编号和版本号；
◆ 根据方案实施过程中是否出现因培训原因造成的人为偏差，对方案培训效果评价。
12. 确认结论和监测建议
确认小组根据确认过程和结果提出确认结论和日常监测建议，报验证委员会审批，由验证委员会决定本次确认是否有效和是否发放验证合格证书。 13. 再确认周期
确认小组根据确认过程和结果，拟定再确认周期，报验证委员会审批。 14. 附件
附表一：人员培训记录 附表二：文件确认记录
附表三：仪器/仪表有效性确认记录
文件编号：VP-4F119MV-00 第 4 页 共 5页
南京绿叶思科药业有限公司 注射用香菇多糖含量测定检验方法学确认方案
附表四：确认结果记录 附表五：异常情况统计表 附表六：偏差统计表 附表七：方案变更统计表 附表八：验证报告评价表
文件编号：VP-4F119MV-00 第 5 页 共 5页
附表一：
人员培训记录 验证项目名称：注射用香菇多糖含量检验方法确认
验证项目编号：VA-4F119MV-00 第1页 共1页
培训主题： 主讲人： 培训部门： 培训方式： 培训内容： 培训时间： 培训地点： 所在部门 □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： 本人签名 所在部门 □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： 本人签名 所在部门 □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： 本人签名 □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： □质管部 □生产部 □工程部 □物料部 其它： 备注：
附表二：
文件确认记录 验证项目名称：注射用香菇多糖含量测定检验方法学确认
验证项目编号：VA-4F119MV-00 第1页 共1页
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 结论： 确认人/日期：
文件名称 文件编号 存放处 复核人/日期：