设计（论文）专用纸
4 生产方法及工艺过程
4.1 生产方法
4.1.1 设计采用原料
H2SO4（含量≥93%） HNO3 （含量≥97%） 乙苯 （含量≥95%）
4.1.2 生产工艺路线
乙苯经过混酸硝化、空气氧化得对硝基苯乙酮。
4.2化学反应式
4.2.1 对硝基乙苯的制造（硝化）
C2H5106.17+HNO363.02H2SO4O2N151.17C2H5+H2O18.02
乙苯 硝酸 对硝基乙苯 水 副反应： ①
NO2C2H5+HNO3H2SO4C2H5+H2O18.0263.02151.17106.17
乙苯 硝酸 邻硝基乙苯 水 ②
第 1 页
设计（论文）专用纸
NO2C2H5106.17+HNO363.02H2SO4C2H5151.17+H2O18.02
乙苯 硝酸 间硝基乙苯 水 ③
NO2C2H5106.17+HNO363.02H2SO4O2N197.19C2H5+H2O18.02
乙苯 硝酸 二硝基乙苯 水
4.2.2 对硝基苯乙酮的制造（氧化）
OO2N197.19C2H5+O232O2N165.15+CH3H2O18.02
对硝基乙苯 氧气 对硝基苯乙酮 水 副反应： ①
2O2N302.34C2H5+5O2160(C17H35COO)2CO2O2N334.26COOH+2HCOOH+2H2O92.0636.04
对硝基乙苯 氧气 对硝基苯甲酸 甲酸 水 ② O2N151.17C2H5+3O296(C17H35COO)2COO2N167.13COOH+CO244.01+2H2O36.04
对硝基乙苯 氧气 对硝基苯甲酸 二氧化碳 水
第 1 页
设计（论文）专用纸
4.3 生产工艺流程
4.3.1 车间分为硝化和氧化两个工段
硝化组：混酸、硝化、分酸、洗涤、粗蒸、分馏、精蒸 氧化组：氧化、去酸、冷冻、甩滤、洗涤、干燥、复蒸
4.3.2 工艺过程简述
用物料流程简图表述，工艺流程如图4-2所示： 图4-2年产900吨对硝基苯乙酮生产工艺流程图
硝酸 硫酸 混 酸 水
乙苯 硝 化
废酸（外卖） 分 酸
水
废水 洗 涤
液碱
低沸物 粗 馏
第 1 页
设计（论文）专用纸
一次分馏 一次邻位 一次分馏
二次邻位（外卖）
残渣 精 馏
复蒸对位
空 气 废气 氧 化
解 媒
纯 碱 苯甲酸钠溶液（外卖） 去 酸
冷冻结晶
二次母液 甩 滤 复 蒸
（1） 混酸配制
将已知含量的硝酸、硫酸计算用量后分别送入硝酸计量槽（铝）和硫酸计量槽，先将96%的硝酸投入反应釜，良好搅拌和充分冷却条件下，控制温度在45℃以下，再加入93%的硫酸，最后加入水，加完后冷却到25℃，抽样于干燥洁净的样瓶中送样化验，合格后放入混酸贮罐内备用。
注意：a、混酸釜应绝对避免甘油、木屑等有机易氧化物落入，以免引起硝酸剧烈作用而发
生以外事故。
b、混酸配制时，如遇停冷、停电等情况，应立即停止加料。 第 1 页
c、操作人员在操作时，应注意检查混酸釜上塑料排空管是否畅通，配制的混酸含量
产 品 干 燥 复蒸对位
设计（论文）专用纸
超出合格范围应经过计算补加调节到合格。
（2） 硝化
将检验合格的乙苯，混酸分别送入计量槽，先将乙苯投入硝化釜中，搅拌，控制温度在25~30℃之间，控制流量均匀加入混酸，整个加酸过程中控制温度于30~35℃之间。加完后，原保温搅拌1小时，然后升温到40℃，在40~45℃再保温搅拌1小时，冷却到28℃，停止搅拌，静置2小时，（如用低沸乙苯，则按低沸乙苯：合格乙苯=1∶7进料，其余操作同上）。
注意：a、硝化釜内严禁甘油、木屑等。
b、加酸过程中，如遇停电应立即停止加酸，继续冷却，注意温度情况，恢复通电后，
搅拌到温度无上升现象后方可继续加酸。
c、加酸过程中，如盐水冷却系统发生故障，停止供冷，应立即停止加酸，继续搅拌，
同时夹层用自来水冷却。
d、仓库乙苯每次换槽后，第一次备好料，应将计量槽底部的水分去掉。
（3） 洗涤
先加2400L水于洗涤釜内，同时搅拌，水加完后再搅拌5分钟，静置约15分钟，下层硝基乙苯进入另一洗涤釜，上层废水弃去。第二次碱洗时加水，同时加入30%的NaOH溶液约50kg，控制pH值于10，同上法处理，分去酸水后，同法水洗二次；静置后，下层硝基乙苯洗涤液静置罐内，上层二次水液作下批第一次洗水，并抽样化验。
（4） 粗馏
洗涤液整批加入粗馏釜内，以公用真空作为减压来源，真空度保持在0.053MPa以上，控制蒸汽表压于0.1-0.2MPa，蒸出水及低沸物，收集于低沸点受槽中。后期加大蒸汽压力和真空，使加热釜上温度大130℃，出料视盅无明显滴液时，停止蒸汽，水冷却到釜温80℃时，通过高位槽，在滤桶中过滤去固体杂质，计量后抽样送验折光，料液放入邻对位贮槽备用，蒸出低沸物回收套用。
（5） 一次分馏
检查整个分馏系统空塔真空度应稳定在0.098MPa以上，才可进行正常操作。
（a）空塔投料：一次性投入全部邻对位1000kg，以专用真空作为减压来源，加热同时开启所以冷却系统，待塔温度升高到120℃有邻位馏出时，全回流1小时后调整回流比，同时将邻对位预热到120℃左右，以80-100公斤/小时的流量加入塔内在总量达1900kg（包括一次性投入1000kg），暂停加料待蒸出邻位总量达950-1000kg时即可进行连续操作。
（b）连续投料：以每小时300-350kg的流量加入邻对位，预热温度120-130℃之间，并适当调节回流比（应在3以上），保证分馏比于规定值。
（c）分馏的主要考核项目为折光率。 粗对位：nD19=1.5460以上 一次邻位：nD19=1.5380以上
分馏比：粗对位：邻位=40-45∶60-55 第 1 页 注意：分馏塔停止使用时应先切断电源，加热器中料液以夹层冷却方式冷却到100℃以下时，