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才可切断真空，放入空气。
（6） 精蒸
精蒸釜真空度应稳定在-0.099MPa表压以上时，才可进行正常操作。一次性投入一批粗对位（2400kg），用专用真空减压，加热，保证蒸汽压表压于0.8-0.9MPa，同时开启有关冷却系统连续馏出精对位，到加热釜上液位刻度存残液250kg时冷却后停止真空，放入空气，精对位均匀抽样，折光nD19≥1.5456时移交氧化备用，残液留于釜内，可以进行下一批料。
注意：a、残液每五批出清一次，每次清出量250kg。
b、如遇紧急停电，应立即关闭真空阀门，保持真空，停止加热，直到恢复通电为止。
（7） 氧化
先将精对位与回收以1∶0.5-0.6的比例混和存于混合对位贮罐中。压缩空气经空气冷却器除去水、油后，经过滤器送入氧化塔底节（出料节）调节流量与尾气泄阀，维持塔顶压力在0.5-0.52MPa表压，将混合对位用输料泵流经触媒溶解釜（空塔投料时内装钴触媒100g，连续投料时每8小时补加钴触媒15g，满塔停车后第一天进料时补加钴触媒50g），以300~350kg/h的流量送入氧化塔顶节（激发节），同时升温激发反应开始，随着料液在塔内不断溢降，调节各塔节温度，除激发为155℃外，反应节（共五节）为135℃，出料节则为80-100℃左右。氧化液自出料节连续保温流入去酸釜，正常情况下，含酮≥50%以上，含酸5-7%，每班计量，抽样送验后移交去酸甩滤岗位。尾气通过塔顶除沫器，气液分离循环返回液体部分，气体再经过冷凝器回收对硝基乙苯和收集生成水，最后废气经过排空塔排空。
注意：a、严格控制反应温度。
b、当遇停电，应即时紧急停车，关闭进气阀，立即通知值班长，电工间等有关人员。 c、如遇停水，应立即采取区别对待措施，如断软水，可供硬水；如硬水因故供应不上，则应立即关闭通气紧急停车。
d、如因故压缩空气停送，各节塔进水紧急冷却至80℃以下，以免反应液颜色变深。
（8） 去酸
对酸钠盐水溶液，静止分层，下层氧化油送入结晶釜，上层水液供回收对酸。去酸温度不得
高于90℃，以免引起冲料事故，并会使对酮色泽转深。
（9） 结晶
氧化油于结晶釜内先搅拌升温到80℃，保温10分钟。夹套开入自来水冷却到55-80℃保温30分钟后冷却到40-45℃，保温结晶两小时后，盐水冷却到-2℃，滤饼甩干，以40-45℃温水冲洗甩干，后送烘房，甩回收油时，滤饼套入整批中，母液计量后洗涤岗位。
（10）干燥
对酮湿品经颗粒机进入沸腾干燥床，控制进风温度76~80℃，待出风温度回升到54℃时出料，称量，装袋抽样化验，合格后包装送仓库，不合格对酮要返工，并将旋风分离器回收的细对酮粉沫送冷冻结晶釜结晶。去酸温度不得高于90℃以免冲料事故，并会使对酮色泽转深。 第 1 页
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（11）回收油洗涤、精馏
甩滤母液进入洗涤釜，搅拌，加入约50~60kg 40%的焦亚硫酸钠水溶液，用30的液碱调节pH值6~7，于70℃保温1小时后，下层油液于另一洗涤釜中碱洗一次，pH为10-11，碱洗操作重复一次，然后水洗到中性，抽样化验，过氧化物低于0.01%（W/V），可交精馏岗位。
检查回收油蒸馏釜真空表压应稳定在-0.098MPa以上时，才可进行操作。回收油投料量为2500kg左右（液位器刻度），先公用真空减压加热，开启冷却系统，调节蒸汽表压于0.3MPa时蒸出水分，在釜温140℃，出料视盅处无明显液滴后，换槽，改用专用真空，同时加大蒸汽表压于0.8-0.9MPa蒸出回收对位，总蒸出量控制在投量的75-77%时，停止加热，冷却，降温到釜温120℃时，才可停止真空，放入空气。回收对位以一定比例和精对位混合使用，残馏每批出清。
注意：如遇紧急停电，应立即关闭真空阀门，保持负压状态，停止加热，直到恢复供电为止。
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5 生产制度
5.1 年工作日
330天/年
5.2 生产班制
混酸、粗蒸、洗涤、精馏、去酸、冷冻、干燥、还原洗涤为是中两班； 硝化、分馏、氧化采用四班三运转制。
5.3 生产方式
主要采取间歇生产的方式式，部分操作（一次分馏、氧化）采用连续生产方式。
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6 物料衡算
6.1 物料衡算基准
以年产900吨对硝基苯乙酮，年工作日330天为标准。
6.2 物料进出口平衡表
1、乙苯投料
乙苯 投入量 6126kg/d 纯量 5819.7kg/d 杂质 306.3kg/d 2、混酸配置
硝酸（97%） 硫酸（93%） 水 总量 投入量（kg/d） 纯量（kg/d） 3755.37 6854.56 773.54 11383.47 3642.71 6374.74 773.54 10790.99 杂质（水）（kg/d） 112.66 479.28 —— 591.94 3、硝化
进料 乙苯（纯） 混酸（纯） 杂质 油层 废酸 单位（kg/d) 5819.7 11383.47 308 硝基乙苯=8318.06 出料 乙苯=58.45 杂质=308 8856 17543.51 17511.17 总重（kg/d）
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4、洗涤
油层（9712kg/d) 进料 洗涤水 30%NaOH 单位（kg/d) 硝基乙苯=8318.06 乙苯=58.45 杂质=308 46100 461.46 硝基乙苯=8318.06 出料 油层（10578kg/d) 乙苯=58.45 水=831 杂质=308 废水 41490 51006 55246 总重（kg/d） 5、粗蒸
单位（kg/d) 硝基乙苯=8318.06 进料 油层 乙苯=58.45 水=831 杂质=308 对间位=5111.10 油层(8318.06kg/d) 出料 低沸物（1032kg/d) 邻位=3206.96 杂质=270 乙苯=58.45 水=831 杂质=38 9515.51 9515.51 总重（kg/d） 6、一次分馏
油层(8318.06kg/d) 回收对位（319kg/d） 单位（kg/d) 对间位=5111.10 进料 邻位=3206.96 杂质=270 对间位=311 8899.06 总重（kg/d） 第 1 页