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白色结晶状粉末，能溶于水而呈酸性带有二氧化硫的臭味，在空气中渐渐氧化京戏为硫酸盐，本品正式化学名称为“偏重亚硫酸钠”。
分子式：Na2S2O3 分子量：190.13
含量测定：精确称取样品约0.3g放于锥形瓶中，加蒸馏水20-2ml和20ml3%中性过氧化氢溶液，加入2-3滴由基红指示剂，以0.1N氢氧化钠标准溶液滴至亮黄色。
计算：
V?N?0.0604?100? %
W式中： N—氢氧化钠标准溶液当量数
V—耗用氢氧化钠液体积（ml） 0.0604—硝酸之毫克当量 W—样品重量（g）
11.2.2 生产中间体、半成品的分析控制
（一）混酸：
组成： 硝酸含量32±1% 硫酸含量56±1% 含量测定：
（1）总酸度测定：
取100ml容量瓶一只，预先放入蒸馏水30ml，称定重量，准确吸取检液10ml，移入瓶内，摇匀，冷却至空温称重，加蒸馏水稀至刻度，摇匀，准确吸取稀释液10ml于125ml三角烧瓶中，加酚酞指示剂二滴，用1N NaOH标准液滴定呈微红色为终点。
（2）硫酸含量测定：
于100ml容量七中准确吸取稀释液10ml置于150ml磁蒸发皿中，于沸水浴上蒸发其1小时在蒸发半小时加尿素0.5g和不5-10ml，搅拌，加速硝酸而分解，继续蒸发半小时 后取出，加水20ml，酚酞指示剂滴2滴用1N氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈红色为终点（同时操作二份，取平均值）。
计算：
V2?N?0.0494?100?H2SO4%
W?0.1
(V1-V2)?N?0.06302?100?HNO3%
W?0.1式中： V1—测定总酸量耗用氢氧化钠溶液体积（ml） V2—测定硫酸含量耗用氢氧化钠溶液体积（ml） N—氢氧化钠标准溶液当一数
第 1 页 W—样品重量（g）
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（二）硝基乙苯
桔黄色油状液，有硝基物和特殊气味。 分子式：C8H9O2N 分子量：151.10 结构式：
CH3CH22
折光率测定：
常用折光计为阿贝氏（AbbI）折光仪 测定方法参考“药检仪器”1957年版。
室温时操作温度换算公式：R=R1＋K（T1－T） 式中： R—19℃时的折光率
R1—室温下时测定的折光率 K—0.0048（实验数据） T—19℃
T1—测定时的温度
NO（三）氧化液
组成： 对硝基苯乙酮 对硝基苯甲酸
硝基乙苯
（1）含酮：
准确称取试样约0.5g置于150ml三角瓶中，加50ml年盐酸羟胺溶液（应预先以4%麝香草酚蓝指示液调节）摇匀，在水浴上加热5分钟（水浴温度90-95℃）冷却后以0.5N氢氧化钾甲醇标准液滴定到橙色为终点，同时作空白试验。
计算：
V?N?0.1651?100?对酮含量%
W式中： N—氢氧化钠标准溶液当量数
V—耗用氢氧化钠液体积（ml） 0.1651—硝基苯乙酮之毫克当量 W—样品重量（g）
（2）含酸：
准确称取样品约0.5g，加95%中性乙醇20ml，摇匀，水浴加热溶解后放冷，加酚酞指示剂二滴，以0.1N氢氧化钠溶液滴定至粉红色。
计算：
V?N?0.1671?100第 1 页
?对酸含量%
W
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式中： N—氢氧化钠标准溶液当量数
V—耗用氢氧化钠液体积（ml） 0.0255—对硝基苯甲酸之毫克当量 W—样品重量（g）
（四）洗涤液：
（1）过氧化物测定：
准确吸取样液10ml于250ml碘瓶中，加1：5盐酸10ml，10%碘化押溶液20ml，摇匀，放置暗处15分钟，加蒸馏水100ml，淀粉指示剂5ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，1分钟不出现即为终点，同时做空白。
计算：
(V1?V2)?N?0.09158?100??????%(W/V)
10式中： V1-耗用硫代硫酸钠溶液体积（ml） V2-空白耗用硫代硫酸钠液体体积（ml） N-硫代硫酸钠标准溶液当量数 0.09158-对酮过氧化物之毫克当量 （2）游离酸测定：
准确吸取溶液10ml，加蒸馏水50ml振摇，加酚酞指示剂3-5滴，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至微红色。
11.2.3 其它分析项目
（一）废酸
测定方法同混酸
（二）对硝基苯乙酮
本品为桔内色结晶。 分子式：C8H7NO3 分子量：165.1 结构式：
（1） 熔点测定 以石蜡油作传温液，加热到6.0 ℃,然后放入预先研细装入毛细管的样品贴附在温度计示球中部上（1/10刻度90℃温度）熔点测定升温速度为每分钟1.5℃为宜，直到熔融。
（2） 游离对酸含量测定
准确称取本品1g，于100ml碘量瓶中加中性乙醇（95%）20ml，微热，使溶解后放冷，加二
第 1 页 滴酚酞指示剂，以0.05N氢氧化钠液滴定，到粉红色为止。
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计算：
V?N?0.1671?100?对酸含量%
WN-氢氧化钠标准溶液当量数 V-耗用氢氧化钠液体积（ml） 0.1671-对硝基苯甲酸之毫克当量 W-样品重量（g）
式中：
（三）对硝基苯甲酸：
本品为淡黄色之结晶或粉末。 分子式：C7H9O4N 分子量：167.1 结构式：
O2NCOOH
含量测定：
准确称取本品0.3g于100ml碘一瓶中，加中性乙醇（95%）20ml溶解后放冷，酚酞指示剂二滴，以0.1N氢氧化钠溶液滴定到淡红色。
计算：
V?N?0.1671?100?对酸含量%
W 式中： N-氢氧化钠标准溶液当量数
V-耗用氢氧化钠液体积（ml） 0.0255-对硝基苯甲酸之毫克当量 W-样品重量（g）
11.3 主要生产控制分析
11.3.1、生产中间体控制项目
表11-1 生产中间体控制项目
岗 位 混 酸 物料名称 混 酸 检查项目 含 量 分析方法 酸碱中和法 质 量 标 准 硝酸32±1% 硫酸56±1% 硝酸≤1% 硫酸70±2% 备 注 不定期抽查 硝 化 废 酸 含 量 第 酸碱中和法1 页
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洗 涤 硝基物 邻对位 精对位 粗对位 邻位 精对位 氧 化 复蒸对位 氧化液 氧化液 回收液 回收油 含酚量 PH值 折光率 折光率 折光率 折光率 折光率 对酮含量 对酮含量 对酸含量 对酮含量 对酸含量 过氧化物含量 试纸 试纸 折光仪 折光仪 折光仪 折光仪 折光仪 滴定 滴定 硫代硫酸钠滴定 无酚 7-7.5 ND19≥1.5410 ND19≥1.5456 ND19≥1.5460 ND19≥1.5370 ND19≥1.5456 一般要求≥50%以 5-7% 去酸前抽样 20-30% 无酚≤0.1% 岗位自检 参考项目 粗 馏 分 馏 冷 冻 回收油洗 涤
11.3.2成品出厂质量标准
表11-1成品出厂质量标准
序 号 1 2 3
名 称 对硝基苯乙酮 对硝基苯甲酸钠盐溶液 邻硝基乙苯 规 格 项 目 熔 点 色 泽 对酸含量 湿 度 折 光 质 量 标 准 77-81℃ 实样 ≤0.2 % ≥14% ND19≤1.5370左右 备 注 第 1 页