第二章 实验仪器及实验方法
2.1实验试剂和仪器
实验中所研究的对象污水是某发电厂所排放的废水，其水质情况如下表2.1所示，所使用的主要试剂列于表2.2。其他基础材料及设备规格分别归纳于表2.3和2.4。图2.1为实验设备图。
表2.1 水样水质情况 Table2.1 Solution character
项目 NH3 TN COD TOC Cd6+ Ca Fe Zn Cu Cd Ag TP pH 数据 40 92.85 1000 180.4 0.17 1.97 0.03 0.02 0.18 0.15 0.03 6.68 9
注：上表中单位均为 mg/L，pH除外。
表2.2 实验试剂 Table2.2 Experimental reagents
药剂名称 纯度等级 生产厂家 分子式 无水硫酸镁 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 MgSO4 氯化镁 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 MgC12.6H2O 磷酸钠 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 Na3PO4.12H2O 磷酸氢钠 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 Na2HPO4. 12H2O 磷酸二氢钠 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 NaH2PO4.12H2O 氧化镁 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 MgO 磷酸 化学纯 沈阳新兴试剂厂 H3PO4 氢氧化钠 化学纯 沈阳新兴试剂厂 NaOH 氧化钙 化学纯 沈阳新兴试剂厂 CaO 盐酸 化学纯 沈阳新兴试剂厂 HCl
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表2.3 实验原料 Table2.3 Experimental material
名称 出处 普通土壤 东北大学草坪
人造沸石 国药集团化学试剂有限公司 粉煤灰 鞍山钢铁股份有限公司 去离子水 东北大学热处理中心 超纯水 东北大学化学楼 氨氮废水 辽宁省某发电厂
表2.4 实验仪器
Table2.4 Experimental apparatus
名称 型号 生产厂家 多参数水质分析仪 DZS—706 上海雷磁有限公司 体式显微镜 XS—2100 上海仪器有限公司 多参数水质分析仪 GDYS-201M 长春吉大?小天鹅仪器有限责任公司
振荡培养箱 BS—1E 常州澳华仪器有限公司 数显恒温磁力搅拌器 HJ—3 常州澳华仪器有限公司 恒温消解仪 GDYS-20 长春吉大?小天鹅仪器有限责任公司 离心机 80—2 巩义市予华仪器有限责任公司 电子天平 ALC—2103 巩义市予华仪器有限责任公司 TOC/TN分析仪 multi N/C 3100 德国耶拿分析仪器公司
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2.2实验步骤及方法
根据化学反应动力学原理，反应条件的控制是确保反应充分进行的重要因素，在研究确定某种合适的反应药剂组合后，寻找影响化学反应进行的控制因素十分重要。在试验研究过程中，用化学沉淀法处理氨氮废水，确定影响试验的因子对处理效率的影响。本论文试图通过对比和正交实验设计，确定影响因子n(Mg):n(N):n(P)的摩尔比、pH值、反应时间、反映温度、搅拌速度等对MAP法去除氨氮效率的影响程度，并深入分析各单因素对氨氮去除率以及残磷量的影响。控制反应的单因素，做单因素影响试验，得出单因素的最佳工艺条件，从而得出MAP法的最佳工艺条件，确立MPA法最佳反应条件。具体实验方法如下：
1. 预处理：取发电厂排放的氨氮含磷废水，用滤纸过滤，去除水体中的杂质和沉淀；利用GDYS-201M多参数水质分析仪和multi N/C3100测试仪，测量原水溶液中各种物质含量（氨氮，总氮，总磷，TOC，COD，六价镉，铅，锰，钙，铁，锌，铜，三价铬，铝，镉，银），分析各种物质可能对实验产生的影响。
2. MAP法处理氨氮实验：取出待处理的氨氮含磷废水，置于同一大小的烧杯中，确保每个烧杯中含有氨氮废水25ml。利用电子天平称取实验试剂，置于烧杯中。同时，变动pH值、Mg:N:P摩尔比、反应时间、反应温度及搅拌速度等操作条件中的某一条件，同时保证其他实验条件一致的情况下，反复进行沉淀性能评价实验。
3. 处理后的样品，利用滤纸过滤或离心机离心，去除磷酸铵镁沉淀，使水样澄清；测定水样中，氨氮和总磷的含量，确定该条件下，最佳反应点。以此为推，确定出不同操作因素对磷酸铵镁法（MAP法）的影响，确定出各因素下，MAP法的最佳反应点，从而得出磷酸铵镁法的最佳反应条件。
4. 在最佳反应条件下，利用磷酸铵镁法处理氨氮废水，过滤处理后水样，去除沉淀和杂质，测定处理后水样中总磷、氨氮、镁离子的残余量。然后利用后续二级处理工艺再次对该水样进行处理，处理完毕后，过滤，利用分析仪器，测定经过一级、二级处理后的水样中各物质含量。分析实验结果，解决实验过程中产生的问题。对比国家一级排放标准，判断经一二级处理后的氨氮废水中各物质含量是否符合标准。
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5. 尝试不同后续二级处理工艺，对比分析各种工艺的结果，确定适宜的后续二级处理工艺。
图2.1 实验装置 Figure 2.1 Experimental setup
2.3分析方法
在测定各相关参数时，首先取适量经处理过后的氨氮含磷废水，利用滤纸过滤或者离心机离心，去除水中杂质，使水质达到澄清，避免由于水中杂质对分析结果造成影响。之后，按如下各参数测定方法进行测定。以下为各物质含量的测定方法：
2.3.1 总氮和TOC的测定
总氮和TOC是利用multi N/C 3100 进行测定的，具体步骤如下： 1.打开气瓶总阀，调整氧气减压阀的分压阀至0.2~0.4兆帕； 2.打开主机电源和计算机电源，启动运行程序； 3.设定催化剂所需测量温度；
4.选设定测量参数（TOC或TN）及测定次数、精度等；
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5.校准标准曲线； 6．测量样品。
2.3.2 氨氮、COD、六价镉、铅、锰、钙、铁、锌、铜、三价铬、铝、镉、银、总磷的测定
这些参数都是通过GDYS—201M多参数水质分析仪进行测量的，测试方式基本一致。其中氨氮、总磷测定方法如下： 1） 氨氮测定：
a) 经处理后的氨氮废水，利用滤纸过滤或者离心机离心，去除水中沉淀，使水质达到澄清。
b) 准确移取澄清处理后的氨氮废水至比色瓶10mL刻度线处，旋紧比色瓶定位器，擦净比色瓶外壁，放入比色瓶槽中锁定比色瓶。 c) 选择―测量·氨氮‖，按? 键，进入测量选项。
d) 按? 键设置测量参数。在没有对被测样品进行稀释的情况下，参数设置为取样体积：1.00mL；总体积：1.00mL；待测液体积：1.00mL；定容体积：1.00mL。 e) 按?键进行空白测量，测量结束后仪器显示―空白测量完毕‖。
f) 取出比色瓶，用移液器向比色瓶中加入氨氮试剂（一）0.2mL，旋紧比色瓶定位器摇匀，再加入氨氮试剂（二）1支，旋紧比色瓶定位器摇匀。 g) 擦净比色瓶外壁，放入比色瓶槽中锁定比色瓶。
h) 静置显色10分钟（从加入氨氮试剂（二）开始计时），按?键，仪器上显示的数值即为被测样品中氨氮的浓度。 2)总磷测量方法： (1) 消 解
a) 将恒温消解器连接220V交流电源，打开消解器后面电源开关。
b) 恒温消解器前面板的左侧为时间控制区，右侧为温度控制区。恒温消解器顶面（带孔的黑色区域）为20孔的样品加热通道。
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