Olex2讲义-审阅版(2)

使用技巧和有用的帮助信息。

Olex2图示化界面有一个颜色指示。绿色显示的参数表示非常好。暗绿色或黄色表示接近好。红色显示的是可疑的应该调查。

1.4文件的建立

在开始解析和精修结构之前，需要将数据转换成Olex2/SHELX能识别的文件。如果你需要在Olex2图形视窗里运行XPREP程序，通过命令行很容易的调用。步骤如下：

XPREP

1) 如果XPREP要求你输入晶胞参数(a b c α, β, γ)，简单键入晶胞参数数值。一般来说，XPREP程序会自动在.p4p文件中寻找这些数值，不需要键入。

XPREP将读入和分析.raw文件里的衍射数据。首先是晶格列表。表格抬头为P A B C I F Obv Rev。P = primitive cell, A B C are side-centered cells, I = body-centered cell, F = face-centered cell, and Obv and Rev are for trigonal and hexagonal cells.

查看每列下面的数字，它给出了被错误划分的晶格条件的平均强度值(mean int/sigma)。如果对于任意一列，底行等于或小于3（或者比其他列的数值明显的小），条件很可能是你晶体的条件（数值越小越好）

查看XPREP程序在“Select option.”后写的什么。中括号里的字母代表参考的条件。输入按接收程序的选择。

2)接下来返回XPREP主菜单，建议的选项是寻找高的对称性[H]。键入接收这个选择。

XPREP首先显示出许多你能忽略的信息，然后显示一个或多个更多的晶体选项。每个选择在虚线之间。(其中可能得晶系是triclinic, monoclinic, orthorhombic, tetragonal, trigonal, hexagonal, and cubic).如果XPREP程序推荐了晶系，推荐的晶系在中括号内。按接收选择。

3)选择好对称性后，返回主菜单，建议的选项是S意思是输入空间群。XPREP建议晶系。选择以前一样的晶系。XPREP将浏览晶格条件作出选择。选择应和以上一样。Next, XPREP will give a table of possible space groups. If at

least one space group appears in the table, skip to step 4.20. If no space groups appear in the table, go to step 4.18.然后，XPREP会给出一个可能得空间群。在可能得空间群表格中，每行最后一个数字是CFOM，代表每个空间群的品质因数。值越小，越好。如果小于或等于2，空间群选择是好的。如果大于等于12，可能用改空间群解析有问题。

4)在系统消光表上是个数字，标着Mean |E*E-1|，它是从.raw文件数据里计算得来的。回答一下问题：is the value of Mean |E*E-1| closer to the value calculated for centrosymmetric space groups or for non-centrosymmetric space groups?如果值贴近期盼的中心对心空间群，那么空间群可能是中心对心空间群。反之，贴近非中心对称，就是非中心对称。如果不是上述情况，很可能是中心对称空间群。

确定空间群后出现衍射数据统计，典型的数据统计见下文字所示，随着分辨率（Resolution）的提高可以发现衍射强度（Mean I）减低、信噪比（Mean I/s）减低、Rint 和Rsigma 提高。由于高角度衍射点对于确定轻原子信息十分重要，最好把高角度衍射点的数据收集好，建议Rint 和Rsigma 均在0.45以下，越小越好。总体来看，Rint 和Rsigma均较小的数据（小于0.1）、完整度（%Complete）较高、富裕度（Redundancy）较高、平均信噪比（Mean I/s）较大的数据算是好数据，应该可以解析出来。其中最重要的是Rint 和Rsigma值，二者数据大于0.1时往往不容易解析。

第2章 晶体解析和精修

2.1 前言

2.2 打开结构

①选择菜单栏中File>Open，弹出左图对话框。

②选择例子Sucrose，相应文件位于c:\\olex2\\sample_sucrose中，选择sucrose.ins。

③点击打开按钮，打开相应文件。

2.3 解粗结构

①选择Work选项卡。

②点击Solve 选项卡旁的小三角，弹出Solve工具。 ③解析程序里选择Shelxs。 ④点击Solve选项卡解出粗结构。

⑤出现多个褐色圆球，这些均为Q峰。结果如图。可以按住鼠标左键后任意旋转查看。 2.4原子指认

①将鼠标移至Q峰上，下滚滚轮删除较轻的Q峰。（较轻峰Q峰颜色浅，较重峰颜色深）

②点击QtoC，较重峰全变成碳。

③点击Refine选项卡旁的小三角，弹出Refine工具。 ④精修程序里选择ShelXL。 ⑤点击Refine按钮精修。

⑥从1开始重复直到没有1以上的峰重。至此所有原子被找到。结果如图。 技巧：

①点击Info选项卡。

②点击Electron Density Peaks工具。

③从工具中可以看出Q峰有一个明显的“台阶”,台阶以上均是原子，台阶以下均不是原子。在图形窗口中也可以明显看出。

确定原子类型