按可能方式连接所推出的结构单元以及剩余碎片，组成可能的结构式 根据质谱信息或其他信息排出不合理结构，确定试样的结构式 质谱的指认归属（重要的峰应得到合理的解释）
说明：较简单的化合物，可能仅靠质谱就解出结构（人工解谱或数据库）；结构较复杂的化合物需要几种谱图综合分析。 1，解析分子离子峰区域
（1）分子离子峰较强，分子量推测为136，可能具有苯环或共轭体系
（2）根据（M+1）/M=9%，推测该样约含8个C原子；再查贝农表136栏下，推测出分子式： C8H8O2 2，解析碎片离子峰区域
（1）质荷比105为基峰，推测为苯甲酰基，质荷比39、51、77等峰为苯环的特征峰 （2）分子离子峰与基峰的差值为31，推测脱去的是CH2OH或CH3O。, 裂解类型可能是简单开裂
（3）质荷比33.8的亚稳离子峰表明有m/z105→m/z77的开裂。 3，列出部分结构单元
（1）推测试样有结构单元
（2）再根据Ω，确定分子式为C8H8O2。算出碎片为CH2OH或CH3O。 4，试样结构的确定
（1）连接部分结构单元和剩余结构，得出两种结构式 （2）根据红外，提示无-OH，所以结构为（a).
1，解析分子离子峰区域
分子离子峰 m/z 149是奇数，说明分子中含奇数个氮原子; 2，解析碎片离子峰区域
（1）碎片离子 m/z 91 表明，分子中可能存在 苄基 结构单元。
（2）m/z 149与相邻峰 m/z 106 质量相差 43u，为合理丢失，丢失的碎片可能是 CH3CO 或 C3H7。
3，列出部分结构单元
根据分子量149，1H NMR 谱在δ2.3 ppm 左右有一个单峰，结构单元为：
4，试样结构的确定 （1）可能的结构为：
（2）归属： 第五章 综合解析 第一节 概述
一、谱图解析过程中（前）应注意的问题 1，待测试样的纯度
检测：TLC检测、HPLC、外观 纯化：重结晶、色谱 分析杂质来源：溶剂
精制后谱图的比较，甄别出杂质峰 2，谱图以外的相关信息
样品的来源（化学合成或植化分离）
文献的查阅、植物名、中药名、CA 拉丁学名；已研究过和未研究过的。同种、同属、相近属；
成分、植物的部位、溶剂萃取部分、分离方法； 理化性质
二、综合解析中常用的谱学方法 1，常用谱学方法的特点（表5-1） 2，常用谱学方法提供的结构信息 1ＨNMR
（1）积分曲线－－H个数 （2）化学位移－－各类质子
（3）从偶合裂分－－各基团的相互关系 （4）峰形——判断活泼H（加D2O） 13ＣＮＭＲ
（１）Ｃ的个数
（２）ＤＥＰＴ判断Ｃ的级数
（３）化学位移判断Ｃ的种类（大致分为三区） （４）化学位移提供的更多的取代信息（苯环、烯烃） IR
判断各种官能团 （1）含O: （2）含N:
（3）芳环－－取代 （4）炔、烯－－类型 MS
（1）从M.+－－分子量
（2）从M、M+2、M+4－－Cl、Br、 （3）氮律
（4）主要碎片离子峰、中性丢失－－官能团 UV
（1）共轭体系、发色团
（2）从B带精细结构－－苯环的存在 第二节 综合解析的过程
解析方法和谱图测定因人和条件而异，应灵活使用 1，谱图测试的选择
１，氢谱。溶剂的选择(化合物类别、溶解性、文献、便宜），送样量5mg。（生物所600兆，300兆，华西400兆）
２，碳谱。送样量一般大于10mg。
３，质谱。（生物所ESI-MS，有机所EI-MS）。
４，新化合物：作二维NMR确认。二维NMR的选择。 ５，立体构型：CD谱，NOE谱，X-衍射 ６，化学法，降解、醚化等等。
2，总体检查图谱：
谱图的实验条件（ＮＭＲ的溶剂、频率，ＭＳ的电离源，ＩＲ的方式）
谱图是否正常：ＮＭＲ中底线是否平坦，信噪比是否符合要求；TMS是否正常；区分杂质峰，溶剂峰等。（样品问题，送样问题，作谱问题）
谱峰的整体分布：谱峰的多少，主要谱峰的位置（化合物的粗略信息） 一、分子式的推断
１，Ｃ个数：13NMR
２，Ｈ个数：1HNMR&DEPT（活泼H）
３，Ｏ个数：IR的特征吸收峰，NMR的化学位移，分子离子峰 ４，Ｎ个数：氮律（奇数个N，分子离子峰为奇数） ５，卤素：MS
６，Ｓ、Ｐ：IR为中心配合其它谱图 ７，不饱和度的计算(苯环、双键、环）
二、结构片段的确定和连接
利用各种谱图信息（表５－２），确证一些结构单元，相互印证 以熟知和特征的结构片段为出发点，进行连接 组成可能结构, 判断合理性
三、最终结构、谱峰数据归属（NMR必须，MS重要峰）p277