升压到正常操作压力,转入正常操作。 5.
采用CS2为硫化剂时,硫化过程发生的主要反应如下:
CS2+4H2=CH4+2H2S M0O2+2H2S=M0S2+2H2O 可能出现的副反应有:
CS2+2H2=C+2H2S CS2+2H2=CH4+S2
4.2加氢催化剂升温硫化方案
(1)、装填完毕后,用气密臵换合格,使系统残余氧含量<0.2%,用氮气或其它惰性气体升温.升温条件:升温速率为20~30℃/hr;空速300-500h-1;压力为0.3-.0.5MPa;
当温度升至160-180℃时,恒定2-3小时,待温度稳定后,切换焦炉气。
(2)、切换焦炉气后,注意床层温度的变化,适时调节入口温度,在160-180℃温度下恒定1-2小时,要求焦炉气中氧含量<0.2%以下。
(3)、在温度恒定之后,开始注硫,气体中含硫量:0.5~1.5%(体积)初期2-4小时气体中硫含量0.5-0.8%(体积),之后可控制在1.0-1.5%(体积)。待出口气中检测出硫时,开始升温,升温速率20~30℃/小时,220℃恒温,待出口气中检测出硫时,继续升温,升温速率20~30℃/小时,260-280℃恒温,待出口气中检测出硫时,继续升温,升温速率20~30℃/小时,350-380℃恒温,待出口气中检测出0.1%的硫时,或按催化剂理论吸硫量将CS2加完后,可认为预硫化结束,然后降温吹扫,降温速率20~30℃/小时,等温度降至280℃,出口气中硫含量低于50ppm时,逐步升压到正常操作压力(升压速率不高于0.5Mpa/10min),转入正常操作
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4.1.2 开车
系统以浓缩气臵换合格后,开始加氢催化剂的升温。分别取样分析粗脱硫、精脱硫后浓缩气中的总硫含量,精脱硫合格前的浓缩气应全部排入火炬气管网,不能送到转化系统。
硫化合格的预加氢、加氢系统,以30~50℃/小时的升温速度升至正常操作温度,并入粗、精脱硫罐,逐步转入正常操作。如果硫化结束后直接投用精脱硫系统,应先把各加氢罐温度降至正常操作温度后再升压至正常操作压力,空速由半负荷逐步加至满负荷。
分析精脱硫罐(AP0604AB)出口气体总硫含量,在总硫含量未满足后工序开车要求前,通过精脱硫后的放空管(PG0617)将气体送火炬燃烧处理,直到硫含量满足要求,通知调度,准备向下一工序送气。
4.2 停车后的再开车
如果没有更换加氢催化剂,系统是处于浓缩气氛围中的,则直接引入浓缩气按升温程序投运即可。
如果更换了加氢催化剂,则按第一次开车程序执行。
4.3 注意事项
4.3.1 气样分析要准确。每一阶段结束前,都应进行几次对应分析,避免由于分析误差造成的失误。
4.3.2 升温硫化要按加氢催化剂厂商提供的操作曲线进行,避免升温速度和加入的硫含量不合理造成不利影响。
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5 停车
5.1 短期停车
关闭系统的进气阀和出气阀,保持炉温和压力,等待不久后的下一次开车。
5.2 紧急停车
在发生突然性事故或故障无法延期处理的情况下,为保护设备和防止事故扩大而采取的措施称紧急停车。紧急停车时要求操作人员头脑清醒、判断准确,停车过程中一定要保护好设备。其停车步骤如下:
紧急停车时关闭系统的进、出气阀,同时将系统压力降至0.4MPa左右(降压速度不要超过每小时1.0MPa,以免损坏催化剂)并自然降温。
5.3 长期停车
5.3.1 不更换催化剂的长期停车
指停车较长时间而不拆炉时的停车。
先将负荷减至30%左右,并以每小时30~50℃速度降温,降至250℃时将压力降至1.5MPa左右再自然降温,降压速度不要超过每小时1.0MPa,以免损坏催化剂。 5.3.2 需要更换催化剂的长期停车
先将负荷减至30%左右,并以每小时30~50℃速度降温,降至250℃时停止进料,将压力降至0.2MPa左右(降压速度不要超过每小时1.0MPa),再以氮气吹净系统并自然降温,直至系统内可燃气体含量小于0.5%为合格。当催化剂温度低于40℃之后可卸压拆炉。
注:如本开停车方案与催化剂厂家提供的催化剂使用说明书有异,请以催化剂厂家提供的催化剂使用说明书为准。
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6 正常生产控制指标
序 号 一 1 2 二 1 2 3 三 1 2 四 1 2 3
7 不正常情况及处理
7.1 脱硫催化剂床层压力降异常快速增长,同时床层活性异常快速下降,而出口硫含量超标。 7.1.1 原因:
1)催化剂机械强度差,出现破碎粉化。 2)催化剂已失活。 7.1.2 解决的方法:
控 制 点 位 臵 温度 预热后浓缩气 冷激浓缩气 压力 浓缩气压缩机入口压力 浓缩气压缩机出口压力 冷激浓缩气压力 流量 浓缩气 冷激浓缩气 分析 浓缩气入口H2S 浓缩气入口有机硫 脱硫后浓缩气总硫 控制指标 220~350℃ ~40℃ ~0.02 MPa ~3.2 MPa ~3.2 MPa ~10200Nm3/h 510~3060Nm3/h ≤10 mg/Nm3 ≤100 mg/Nm3 ≤0.5PPm 备注 - 12 -
系统停车,更换脱硫催化剂。
7.2 预加氢罐进出口压差逐步增大, 转化催化剂活性下降。 7.2.1 原因:
加氢转化催化剂破碎、失活或结焦等。 7.2.2 解决的方法:
更换加氢催化剂
7.3 脱硫催化剂床层压力降正常,但出口硫含量超标:
及时分析原料气,看是否有催化剂中毒的可能,采取有效措施消除毒物来源,如催化剂中毒严重,采取一般措施不能降低出口硫含量,则应将催化剂全部更换。 7.4 其它:
1)工艺指标偏离正常时,要及时调整。
2)自动调节器出现故障时,改到手动操作,并及时对自动调节器进行检修。
3)调节阀堵塞时,及时打开旁路,根据现场指示手动操作,并立即对调节阀进行检修或更换,如果是过滤器堵塞,则清理过滤器或更换过滤器。
4)听到声光报警后,看清报警位臵立即进行相应处理。 5) 当预加氢罐和加氢罐出口温度升幅较大时,要及时处理(调节冷激气阀等)。
8 安全注意事项
8.1 严格执行安全技术规程。
8.2 杜绝跑、冒、滴、漏,保持空气流通,防止CO气体中毒等。 9 吹扫方案
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