分析化学实验报告本

2019-05-24 18:34

分析化学实验报告

实验一 电子分析天平的操作及称量练习

学院/专业/班级:______________________________ 姓名: 学号:________________ 实验日期______年__月__日 教师评定:______________

【实验目的】

①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法;

②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯,不得涂改数据,不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。

【实验原理】

电子天平有顶部承载式(吊挂单盘)和底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理,使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈的电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。

电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能,因此操作简便,称量快速,还能与计算机、打印机等联用,可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。

【仪器及试剂】

仪器:电子分析天平(型号:________________);保干器;称量瓶;称量纸;试剂勺;小烧杯等 试剂:练习使用试剂(干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内)

【实验步骤】

1

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【数据记录及处理】

1. 直接法:小纸铲质量m=____________g

2. 增重法:目标质量m=0.2034 g;实际称量m1=___________g;m2=___________g;m3=___________g 3.减重法:目标质量范围m=0.2?0.3g

称量次数 数据记录与计算 m1= I m2= m3= mII= II m3= m4= mIII= III m待测物/g m2= mI=

【思考与讨论】

2

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实验二 食醋中总酸度的测定

学院/专业/班级:______________________________ 姓名: 学号:________________ 实验日期______年__月__日 教师评定:______________

【实验目的】

①学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法; ②练习滴定分析基本操作和正确判断终点; ③学习NaOH标准溶液的配制和标定方法; ④学习食醋中总酸度的测定方法。

【实验原理】

食醋的主要成分是醋酸(HAc,其含量约为3% ? 5%),另外还有少量的其它有机弱酸,例如乳酸等。用NaOH标准溶液进行滴定时,试样中离解常数Kθ?10-7的弱酸都可以被滴定,其滴定反应为:

??NanA?nH2O 。因此,测定的为?HnA?有机酸NaOH?CH3COOH?CH3COONa?H2O;nNaOH食醋中的总酸量,分析结果通常用含量最多的 HAc表示。

本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围,其理论终点的 pH在8.7左右,可选用酚酞作为指示剂。

【实验试剂】

KHC8H4O4 (基准物,105?C烘至恒重于干燥器内保存备用) NaOH溶液:500 g?L-1

酚酞指示剂:2 g?L-1(乙醇溶液) 食醋试样(待测)

【实验步骤】

(1)0.1 mol?L-1 NaOH标准溶液的配制与标定

①用10 mL量筒量取500 g?L-1 NaOH溶液_____mL,倾入_____mL的聚乙烯试剂瓶中,用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中,稀释至_____mL,摇匀后备用。

②用减重法称取_____ ? _____ g的KHC8H4O4置于三个编好号?的锥形瓶中,分别加入20?30 mL蒸馏

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水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!?),然后加入2滴酚酞指示剂,用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NaOH的体积,计算所配制NaOH溶液的浓度。 (2)食醋试液总酸度的测定

①用移液管移取待测试液_____mL至_____mL容量瓶中,用煮沸并冷却后的水定容。

②用25 mL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2?3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s内不褪色即为终点,记下所消耗NaOH的体积。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积,求算食醋中的总酸量ρHAC(单位为g·L-1 )。

【数据记录及处理】

表1. NaOH溶液的标定(PP为指示剂)

滴定次数 数据记录与计算 m1= I m2= m3= mII= V终II= V初II= VII= II m3= m4= mIII= V终III= V初III= VIII= III mKHC8H4O4/g m2= mI= V终I= VNaOH/ mL V初I= VI= cNaOH/mol?L-1 cNaOH/mol?L-1 s(保留1?2位有效数字)? ?

表格后应附主要计算公式(平均值、标准差的公式不必列出),用表格中的符号表示即可,

此处给出实例,以后请同学自行列出公式。

?

cNaOH?MKHC8H6O4?VNaOH(例)

1000?mKHC8H6O4 4

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表2. 食醋试液总酸度的测定

滴定次数 数据记录与计算 I II III cNaOH/ mol?L-1 V终I= V终II= V初II= VII= (应填入表1中计算的平均结果)? V终III= V初III= VIII= VNaOH/ mL V稀释试样/mL V初I= VI= ?HAc?待测样?/g?L-1 ?HAc?待测样?/g?L-1 S ?

?HAc?待测样??

【思考与讨论】

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