分析化学实验报告
【实验步骤】
（1）0.02 mol?L-1 KMnO4标准溶液的配制与标定
①量取_____mL_____mol?L-1的KMnO4溶液于_____mL烧杯中，稀释至_____mL，摇匀备用。 ②准确称取_____ ? _____g Na2C2O4至于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水及10 mL 3 mol?L-1 H2SO4
溶液，溶解后加热至70?80?C（刚好冒出蒸气），趁热用KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时要慢而摇动均匀，一定等前一滴KMnO4的红色完全褪去后再滴入下一滴，随着滴定过程的进行，滴定速度可适当加快，直至滴定的溶液呈微红色色并保持半分钟中不褪色即为终点。注意整个过程中温度应该保持在60?C以上。平行滴定三份，计算所配制的KMnO4溶液的准确浓度。 （2）市售双氧水中H2O2含量的测定
①用吸量管吸取1.00 mL 市售双氧水（30 %） 于250 mL容量瓶中，加水定容后充分摇匀。 ②用移液管移取25.00 mL上述稀释过后的双氧水溶液，置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 3 mol·L-1
H2SO4 ，用KMnO4 标准溶液滴定到溶液呈微红色并保持30秒不褪色即为终点。平行测定3次，计算市售双氧水中H2O2的含量。
【数据记录及处理】
表1. KMnO4标准溶液的配制与标定
量取_____mL_____mol?L-1KMnO4溶液稀释至_____mL
滴定次数 数据记录与计算 m1= I m2= m3= mII= V终II= V初II= VII= II m3= m4= mIII= V终III= V初III= VIII= III mNa2C2O4/g m2= mI= V终I= VKMnO4/mL cKMnO4/mol?L-1 cKMnO4/mol?L-1 s V初I= VI= cKMnO4?
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表2. 市售双氧水中H2O2含量的测定
移取 mL的双氧水试样至 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。（稀释倍数n= ）
滴定次数 I 数据记录与计算 II III cKMnO4/ mol?L-1 VKMnO4/mL VH2O2?稀释试样?/ mL ?H2O2?市售试样?/g?mL-1 ?H2O2?市售试样?/g?mL-1 s ?
V终I= V初I= VI= V终II= V初II= VII= V终III= V初III= VIII= ?H2O2?市售试样??
【思考与讨论】
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实验五 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法
学院/专业/班级：______________________________ 姓名： __ 学号：________________ 合作者：______________ 实验日期______年__月__日 教师评定：______________
【实验目的】
①了解分光光度计的构造和使用方法； ②学习分光光度法测定微量铁的原理及方法；
③掌握吸收曲线的绘制和采用标准曲线及回归方程处理数据的定量方法。
【实验原理】
【实验仪器及试剂】
仪器：
分光光度计（型号： ）；比色皿一套；50 mL容量瓶7个；吸量管；移液管；量筒；废液杯
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试剂：
铁标准工作溶液：_____mg?L-1（0.5% H2SO4溶液） 邻菲啰啉溶液：5 g?L-1（VH2O/VCH3CH2OH?85/15） 盐酸羟胺溶液：100 g?L-1 HAc-NaAc缓冲溶液：pH=6
【实验步骤】
（1）Fe标准系列溶液和待测试样的配制：
2+
在7个50 mL容量瓶（编好号码?）中，用吸量管或移液管依次加入铁标准工作溶液____、____、____、____、____、____mL及____mL待测水样，然后在所有容量瓶中分别加入1mL盐酸羟胺溶液，放置2 min后?，再分别加入5 mL HAc-NaAc缓冲溶液和1.5 mL邻菲啰啉溶液，用水定容摇匀后放置15分钟待测定。 （2）Fe2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线的绘制
以试剂空白（指加入标准工作溶液0.00 mL的容量瓶，即1号瓶）为参比溶液，用已配好的系列标准溶液（2-6号瓶）中的某一个溶液（选择任意一瓶均可，但是习惯选择系列中次浓的溶液，即5号瓶）为待测液，采用____cm比色皿，分别测定波长为480、490、500、510、520、530、580 nm时的吸光度。以波长为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，并从曲线上求出最大吸收波长λmax。 （3）标准曲线的绘制
调节波长于λmax处，用____cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，按浓度由低到高的顺序（2-6号瓶）依次测定标准系列溶液的吸光度。以浓度c（?g?mL-1）为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制校正曲线。 （4）未知水样中铁含量的测定
于λmax处，用____cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，将待测水样（7号瓶）推入光路中，测定吸光度，通过标准曲线及试样稀释倍数，计算待测水样中铁的含量（?g?mL-1）。
【数据记录及处理】
（1）Fe2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线的绘制：
表1. Fe2+-邻菲啰啉络合物在不同波长下的吸光度值
?/nm A ?max=____ nm
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图1. Fe2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线
（2）标准曲线及待测水样的测定：
表2. 标准系列及待测水样吸光度的测定
容量瓶编号 cFe/?g?mL-1 2 3 4
图2. Fe的标准曲线
5 6 7 稀释试样 A （3）待测试样中Fe的含量（分别采用回归方程和校正曲线法进行求算）
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