分析化学实验报告
实验七（1） 气相色谱柱温变化对分离度的影响
学院/专业/班级：______________________________ 姓名： __ 学号：________________ 合作者：_______________________________________________ 实验日期______年__月__日 教师评定：______________
【实验目的】
①了解气相色谱仪的基本结构和工作原理； ②学习气相色谱仪的使用；
③学习色谱柱温变化对峰分离的影响。
【实验原理】
【实验仪器及试剂】
仪器：气相色谱仪（型号_______________________________）（配热导池检测器），微量注射器 试剂：乙酸乙酯（色谱纯）；乙酸丁酯（色谱纯）；乙酸戊酯（色谱纯）；乙酸乙酯﹑乙酸丁酯﹑乙酸戊酯的混合物试样。
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【实验步骤】
（1）实验所采用的色谱条件：
色谱柱：______m?______mm（不锈钢柱）；固定相：________________________ 流动相：高纯N2气；流量：______mL?min-1 色谱柱温度：__________________ 进样口温度：__________________ 检测器温度：__________________ 量程（桥电流）：_______________
（2）气相色谱仪的开机﹑关机：
①开启载气：首先检查钢瓶的低压阀是否置于关闭状态，然后打开钢瓶总阀门，观察高压表上所示的压力是否稳定，若压力稳定无漏气现象，则顺时针方向旋转低压阀调节螺杆，使低压压力表指示0.5 MPa。旋转色谱仪上的载气旋钮，调节流量至所需值，一般为每分钟30毫升即可；②开启色谱仪总电源开关，设置柱温度、进样温度、检测温度，待这三个温度基本稳定后，再设置量程即桥电流；③待色谱基线平直后，准备灯亮即可进样分析；④当实验完毕，首先将量程（桥电流）设置为0 mA ，略打开色谱柱箱门，让冷空气少量进入柱箱，使柱温降至室温，进样温度﹑检测温度降至80 ?C 以下时，才可以关闭色谱仪总电源；⑤最后关闭钢瓶总阀门，当载气流量为零时，才能关闭钢瓶的低压阀。
（3）进样操作方法：
①用微量注射器吸取少量试样洗涤注射器3次，若注射器中有空气泡，可将注射器插入溶液中，将注射器芯子来回抽动，在吸取排除溶液的过程中将空气排除，然后缓慢吸取试液；②左手扶着注射器的针杆尾部，右手拿着注射器，将针头垂直插入进样口（针头应插入长度的三分之二以上），用右手食指轻按注射器芯子将溶液推入，随后将注射器拔出。整个操作要求稳当﹑连贯﹑瞬间完成。
【数据记录及处理】
实验时实际色谱条件： 柱前压力：____________；
流量：____________
检测器温度____________ ?C；
量程（桥电流）：____________
进样口温度____________ ?C； 进样量：____________
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表1. 柱温变化对分离度的影响
柱温度 峰名 （?C） 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 （ ） （ ） （ ） （n） 保留时间 峰面积 半高峰宽 柱效 分离度 （R） 【思考与讨论】
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实验七（2） 气相色谱柱定量分析法——校正面积归一法
【实验目的】
①了解气相色谱定量分析的基本原理； ②学习校正面积归一法。
【实验原理】
【实验仪器及试剂】
仪器：气相色谱仪（型号_______________________________）（配热导池检测器），微量注射器 试剂：乙酸乙酯（色谱纯）；乙酸丁酯（色谱纯）；乙酸戊酯（色谱纯）；标准样（由色谱纯的乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯按准确比例配制的混合物）；未知样（乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯的混和物试样）
【实验步骤】
（1）实验所采用的色谱条件：同实验七（1） （2）气相色谱仪的开机﹑关机：同实验七（1） （3）进样操作方法：同实验七（1）
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【数据记录及处理】
实验时实际色谱条件： 柱前压力：____________；
流量：____________
色谱柱温度：____________ ?C； 量程（桥电流）：____________
进样口温度____________ ?C； 检测器温度____________ ?C；
表1 色谱分析数据记录及处理
标准样品 保留时间 峰名 （ ） 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 计算过程：
（ ） （%） 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 峰面积 含量 峰名 （ ） （ ） （%） 未知样品 保留时间 峰面积 含量 【思考与讨论】
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