分析化学实验报告
实验三 水的总硬度的测定
学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日 教师评定：______________
【实验目的】
①掌握EDTA标准溶液的配制与标定；
②掌握 EDTA法测定水的硬度的原理和方法，了解金属指示剂的特点； ③了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。
【实验原理】
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【实验试剂】
ZnO（基准试剂，900?1000 ?C下灼烧至衡重保存于保干器） EDTA二钠盐（分析纯） EBT：EBT与NaCl的固体混和物 HCl溶液：6 mol?L-1
氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合） 氨性缓冲溶液：pH=10 自来水样
【实验步骤】
（1）0.01 mol?L-1 Zn2+标准溶液的配制
准确称取0.2304 g（偏差可在?10%以内）?于小烧杯，加入 6 mol?L-1 HCl 2?3 mL?，用玻棒搅拌至完全溶解?，转移至250 mL 容量瓶中，用水定容后摇匀。 （2）0.01 mol?L-1 EDTA标准溶液的配制与标定
①称取_____g EDTA二钠盐固体于小烧杯中，加入适量水溶解（可适当加温、搅拌），冷却后转移至试剂瓶中稀释至_____mL，摇匀。
②移取25.00 mL Zn2+标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入20?30 mL水，不断摇动下，逐滴?加入1:1的氨水直至白色沉淀产生，继续滴加至白色沉淀恰好完全溶解。加入_____mL pH=10的氨性缓冲溶液和适量EBT指示剂（此时溶液为酒红色），用所配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，平行滴定三次，计算所配制EDTA溶液的准确浓度。 （3）水样总硬度的测定
移取澄清水样_____mL于锥形瓶中，加入_____mL氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，立即用0.01 mol·L -1 EDTA标准溶液滴定，近终点要慢滴多摇，颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定三份，所耗EDTA标准溶液体积应不大于0.05 mL。根据EDTA标准溶液的浓度及用量等计算水的总硬度，实验结果以“mg·L-1”表示。
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【数据记录及处理】
表1. Zn2+标准溶液的配制
mZnO/g VZn2?/mL cZn2?/ mol?L-1 ?
cZn2??
表2. EDTA溶液的配制与标定（EBT为指示剂）
称取EDTA g溶于 水中
滴定次数 数据记录与计算 I V终I= V终II= V初II= VII= II III cZn2?/ mol?L-1 VZn2?/ mL V终III= V初III= VIII= VEDTA/mL V初I= VI= cEDTA/mol?L-1 cEDTA/mol?L-1 s ?
cEDTA?
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表3. 自来水样的总硬度测定（EBT为指示剂）
滴定次数 数据记录与计算 V自来水/mL cEDTA/ mol?L-1 V终I= V终II= V初II= VII= V终III= V初III= VIII= I II III VEDTA/mL V初I= VI= ?CaO?待测水样?/mg?L-1 ?CaO?待测水样?/ mg?L-1 s ?
?CaO?待测水样?/mg?L-1=
【思考与讨论】
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实验四 双氧水中过氧化氢含量的测定
学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日 教师评定：______________
【实验目的】
①掌握高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法； ②学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。
【实验原理】
【实验试剂】
Na2C2O4 （基准物，105?C下干燥2小时存于保干器中备用） KMnO4溶液：_____mol?L-1 H2SO4溶液：3 mol?L-1 市售双氧水（待测样品）
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