脱盐水岗位操作法 - 图文(6)

称取AR的AgNO333.98克溶于蒸馏水中，稀释至1000ml，以标准的NaCl溶液标定。 标定：吸取15ml 0.1mol/L NaCl标准溶液于白瓷蒸发皿中加蒸馏水至50ml，加入1ml的 K2CrO4指示剂，以AgNO3滴定至稳定的红褐色沉淀出现，同时吸取50ml蒸馏水做空白试验。 （VAg﹣V空Ag） MNaCl×VNaCl MAgNO3 = MAgNO3—所求AgNO3的物质的量浓度 MNaCL—标准NaCl溶液的物质的量浓度 VNaCL—标准NaCl液的体积 VAg—所消耗AgNO3溶液的体积 V空Ag—空白试验消耗AgNO3溶液的体积 标准溶液的配制 0．1mol/L标准NaCL溶液:称取500--600℃下烘干恒重的AR NaCl5.3845克溶于蒸馏水中，稀释至1000ml。 10%的铬酸钾指示剂：称取10克K2CrO4指示剂溶于100ml蒸馏水中，加入AgNO3至出现红褐色沉淀（除去Cl －）放置1—2天，进行过滤。 T=1mg/mlCl－的AgNO3:称取AR AgNO3 5克，溶解于蒸馏水中稀释至1000毫升。 4氯根测定 吸取水样100ml于250ml锥瓶中，（若水样呈酸性或碱性时，则应以NaOH或H2SO4中和）加入铬酸钾指示剂1ml，在剧烈摇动下，以T=1mg/mlCl－的AgNO3滴定至稳定的砖红色出现为止。 计算： TAg×VAg V水 Cl－ = ×1000 mg/L 式中：TAg—AgNO3溶液的滴定度 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 VAg—AgNO3溶液所用体积 V水—所取水样体积 注意事项： 如果溶液呈碱性要用酸中和，溶液呈酸性要用碱中和，因为水中碱度大，AgNO3容易生成氢氧化银沉淀，AgOH 继而分解成AgCl，故造成AgNO3过量消耗，使结果偏高，如果水中酸性大，铬酸钾溶解度大，易生成酸式铬酸银降低指示剂生成铬酸银的灵敏度。所以测定氯根必须在中性进行。 测定氯根一定要剧烈摇动，否则生成AgCl 。 如果水样带色影响测定，应先加入1ml Al（OH）3，使其沉淀，过滤后再进行。 在精度要求高的情况下，用蒸馏水另作空白试验较正结果。 六、溶解氧分析： 1仪器: 50ml滴定管、磨口瓶10个、250ml三角锥瓶、瓷皿、烧杯 2试剂的配制 酸性靛胭脂溶液：称取0.5克靛胭脂于500ml的烧杯中，加入5ml浓硫酸，置于水浴锅上加热并搅拌，溶解后小心移入盛有300ml蒸馏水的500ml容量瓶中，稀释至刻度。 酸性靛胭脂稀溶液：取上液50ml用蒸馏水稀释至100ml。 滴定度的确定：于锥瓶中取稀液10ml，加50ml蒸馏水，10ml 25%的硫酸，用0.01mol/L KMnO4滴定黄色为止。 T靛 = mg/ml O2- V靛 式中：T靛—酸性靛胭脂稀溶液的滴定度 MKMnO4×VKMnO4×8 MKmnO4—KMnO4溶液的物质的量浓度 VKMnO4—KMnO4溶液的消耗体积 V靛—所取的酸性靛胭脂稀溶液的体积 8—氧的物质的量 氨性靛胭脂溶液：取酸性靛胭脂溶液50ml，准确加入10%（比重0.96） 第11页 共计40页 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 的氨水7.7ml，用水稀释至100ml（氨的浓度为0.1—0.3mol/L,用甲基橙作指示剂，用 0.1mol/L HCl滴定, 5ml溶液消耗10—12mlHCl为宜，颜色由兰绿色变为紫色）。 酒石酸钾钠—氨靛胭脂溶液：（由于避免水中Ca2+、Mg2+生成沉淀的影响）取50ml酸性靛胭脂浓溶液准确加入7.7ml氨水（比重0.96）和10%的酒石酸钾钠透明溶液7.7ml，用蒸馏水稀释至1000ml（必要时进行过滤）。 靛胭脂溶液的还原：先用氨性靛胭脂溶液洗涤还原管中的锌粒，然后再充满还原管，3—5分钟后溶液由兰色变为浅黄色，此溶液用完后应存放在暗处（因在亮光时色基会分解为色度较差的色素，即所谓烧损）。 苦味酸溶液：称取苦味酸0.3700克，溶于1000ml水中，使所配溶液的黄色色度与0.02mg/L的靛胭脂浅色基化合物的色度相当。 锌汞剂的制法：取60克纯汞与40克锌粒在瓷皿中混合，加少量5%的HCl微热至锌表面形成汞剂，将此混合物用饱和CaCl2溶液洗涤，然后置于砂浴上加热至150—200℃，维持3分钟，至锌粒全部溶解，冷却后粉碎至1目即可。 3溶解氧测定 取一只与配标准色相同容积的磨口细口瓶，放入2升的采样桶中，在取样器口接一橡皮管，将导管插入采样瓶底，使水注满后，再溢流5分钟，拔出导管立即加入按计算量通过琼式还原管的氨性靛胭脂浅色基化合物，塞上塞子，上下翻转（若瓶中有气泡重新采样）混匀后，置于水封下三分钟，取出与标准色比色。所需浅色基化合物用量按下式计算： V浅 = +A C最大×W 第12页 共计40页 T靛×1000 式中：C最大—与标准色最后一个色度相当的氧含量 mg/L T靛—酸性靛胭脂液滴定度 mg/mL W—配成溶液体积 ml A—加入剩余量 （一般为0.3ml—0.5ml） 标准色配制：取六只250—300ml的磨口瓶，各加所需体积的水，按计算量加入酸性靛标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 胭脂和苦味酸，然后塞紧塞子，摇混均匀，用石腊封口。 配制标准色所需靛胭脂及苦味酸的量按下式计算： 1000×T靛 式中：C—配制标准液时相当的含氧量 mg/L W—配成标准液的体积 ml T靛—酸性靛胭脂的滴定度 mg/ml V靛= ml C×W V苦= A ml 1000×T苦 式中：W—配成标准液的体积 ml C最大—与标准色相当的溶解氧 T苦 —苦味酸的滴定度 A—苦味酸的剩余量 注意事项： 活性氯的存在会氧化靛胭脂，PH＞10使结果偏低。 Cu2+存在会消耗靛胭脂，故加酒石酸钾钠液除去。 固体苦味酸是浅黄色化合物，它具有腐蚀皮肤，打击时易发生爆炸，故用它时尽量避免撞击和打击，使用温度不超过300℃。 测定过程不得超过1小时，否则SO2减弱色度。 制备锌汞剂应在通风柜中进行，以防止水银中毒。 取样时注意水温，不超过20℃，取样后瓶中不可有气泡。 不能在酸性溶液中进行，因在酸性中受很多氧化剂的氧化。 利用还原管可将水中及试剂中O2一并还原掉，故可不作空白试验。 氨性靛胭脂液很不稳定，故应边用边配，放置超过8小时后即放掉重装。 七、水中混浊度的测定 W（最大-C） 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 1仪器：WGZ-1A型散射光浊度仪 2测量准备 开启仪器右侧下部的电源开关，预热30秒； 用不落毛软布擦净试样瓶上的水迹和指印，如不易擦净可用清洁剂浸泡，然后再用清水冲洗干净； 准备好校零浊度水及配制校准用的100NTU福尔马肼标准溶液； 用一清洁的容器采集好具有代表性的样品。 3测量步骤 将零浊度水倒入样瓶内到刻度线，然后旋上瓶盖，并擦净瓶体的水迹及指印，同时应注意启放时不可用手直接拿瓶体，以免留上指印，影响测量精度。 将装好的零浊度水试样瓶，置入试样座内，并保证试样瓶的刻度线应对准试样座上的白色定位线，然后盖上遮光盖。 稍等读数稳定后调节调零旋钮，使显示为零。 采用同样方法装置校准用的100NTU标准溶液，并放入试样座内，调节校正钮，使显示为标准值100。 重复前三个步骤，保证零点及校正值正确可靠。 放入样品试样瓶，等读数稳定后即可记下水样的浊度值。 4注意事项 使用WGZ-1A型散射光浊度仪测定。WGZ-1A散射光浊度仪是用于测量悬浮于水或透明液体中不溶性颗粒物质所产生的光的散射程度，并能定量表证这些悬浮颗粒物质的含量。本仪器采用国际准ISO7027中规定的福尔马肼（Formazine）浊度标准溶液进行标定，采用NTU作为浊度计量单位。 使用环境必须符合工作条件。 测量池内必须长时间清洁干燥、无灰尘，不用时须盖上遮光盖。 潮湿气候使用，必须相应延长开机时间。 被测溶液应沿试样瓶壁小心倒入，防止产生气泡，影响测量准确性。 更换试样瓶或经维修后须重新标定。 非专业维修工程师，请勿打开仪器进行维修。 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期