脱盐水岗位操作法 - 图文(7)

环境温度5-35℃。 相对温度不大于80%。 电源电压220V±22V频率50±0.5Hz，并且具有良好接地。 仪器应水平放置在平稳的实验台上，有效的避开直射光线； 仪器周围应留有足够的空间以利散热，且无强烈震动源及强磁场干扰； 周围空气中应无明显灰尘及腐蚀性气体存在。 表示单位，以1mg的硅藻土散布在1升蒸馏水中，所显示的混浊度为1度浊度标准。 以纳氏比色（100ml）来进行分析。 福尔马肼（Formazine）浊度标准溶液的配制 浊度计鉴定中使用国家技术监督颁发的标准，定值不确定度±3%，有效使用期限一年。 不同浊度值的(Formazine)标准溶液，是用零浊度水和经鉴定合格的容量器具，按比例准确稀释Formazine浊度标准物质而获得。 400NTU以上的Formazine标准物质需存放在电冰箱的冷藏室（4～8℃）低温避光保存，以释至低浊度值的标准溶液不稳定，不宜保存，应随用随配。 当难于获得Formazine标准物质时,可按(ISO7027)所规定的方法配置,严格控制条件和试剂用量,方法如下: 仪器和试剂 分析天平:载荷200g、感量0.1mg鉴定合格。 容量瓶：100ml、一等，鉴定合格。 移液管：5ml、一等，鉴定合格。 硫酸肼（N2H6SO4）:纯度应大于99%。 六次甲基四胺（C6H12N4）:纯度应大于99%。 恒温箱（或水浴箱）：容积能容下200ml容量瓶，恒温25±1℃，能连续运行24h 以上。 零浊度水：选用孔径为0.1μm(或0.2μm)的微孔滤膜过滤蒸馏水（或电渗析水、离子交换水）需反复过滤两次以上。储存于清洁的、并用该水冲洗后的玻璃瓶中。 制备方法: 准确称取1.000g硫酸肼,溶于零浊度水。溶液转入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，过滤后备用（用0.2μm孔径的微孔滤膜过滤，下同）。 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 准确称取10.00g六次甲基四胺（C6H12N4），溶于零浊度水。溶液转入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，过滤后备用。 400NTU Formazine标准溶液制备：准确移取上述两种溶液各5.00 ml,倒入100ml容量瓶中摇匀，该容量瓶放置在恒温25±1℃的恒温箱或恒温水浴中，避光静置24h即制成400NTU标准溶液。 4000NTU Formazine标准溶液制备：准确移取上述两种溶液各100 ml,倒入200ml容量瓶中摇匀，该容量瓶放置在恒温25±1℃的恒温箱或恒温水浴中，避光静置24h即制成4000NTU标准溶液。 为了配制值的可靠性，可考虑配制多组、多瓶Formazine标准溶液，以验证配制的一致性，同时要观测Formazine标准溶液浊度值的变化。只有在证明其稳定性良好，在使用期间内量值的变化不超过配制值的±3%方可使用。配制好的溶液应在4～8℃的低温避光环境下储存。 浊度标准溶液配制表（总配制量为100ml） 需配溶液浓度（NTU） 10 50 100 200 400 600 800 1000 原液400 NTU吸取量（ml） 原液400 NTU吸取量（ml） 2.5 12.5 25 50 50 ———— ———— ———— ——— ——— 2.5 5 15 20 25 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 K× B 配制公式：A= C 其中：A：吸取原液量（ml） B:需配溶液浓度（NTU） C原液浓度（NTU） K：总配制量（ml） 八、电导率的测定 1、仪器DDS-11A型数显电导率仪 主要技术性能 测量范围：仪器测量范围为（0~2×105μS/cm）,仪器分成五档量程,各档量程间采用波段开关手动切换,见下表1 表1 量程档 2μS/cm 20μS/cm 200μS/c 2mS/cm 20mS/cm 测量范围 (0.001～2)μS/cm (0.01～20)μS/cm (0.1～200)μS/cm (0.001～2)mS/cm (0.01～20)mS/cm 分辨率 0.001μS/cm 0.01μS/cm 0.1μS/cm 0.001 mS/cm 0.01 mS/cm 电子单元基本误差：±1.0%(FS)±1个字 器的基本误差：±1.5%(FS)±1个字 温度补偿范围：（5～35）℃ 仪器正常工作条件： 环境温度：（5～35）℃； 相对湿度：≤85%； 供电电源：AC（220±22）V；（50±1）Hz； 无显著的振动； 除地球磁场外无外磁场干扰。 2.仪器的使用 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 开机 电源线插入仪器电源插座，仪器必须有良好接地； 按电源开关接通电源，预热10min后，进行校准； 电导电极插入仪器后面板的电极插座中。 校准 按下“校准/测量”按钮，使其处于“校准”状态，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示所使用电极的常数标称值。 电导电极的常数，通常有10、1.0、0.1、0.01四种类型，每种类型电导电极准确的常数值，制造厂均表明在每支电极上。常数调节方法如下： 电极常数为1的类型：如电极常数的标称值为0.95，调节：常数“调节旋钮，使仪器显示值为950，（测量值显示值×1）； 电极常数为10的类型：如电极常数的标称值为10.7，调节“常数“调节旋钮，使仪器显示值为1070，（测量值=显示值×10）； 电极常数为0.1的类型：如电极常数的标称值为0.11，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为1100，（测量值=显示值×0.1）； 电极常数为0.01的类型:如电极常数的标称值为0.011,调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为1100，（测量值=显示值×0.11,调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为1100，（测量值=显示值×0.11）。 测量 正确选择电导电极的常数 仪器可配常数为0.1、0.01、1、10四种不同类型的电导电极。用户可根据需要测量的范围，参照表（2）选择相应常数的电导电极。 表2电导率测量范围与对应使用的电导电极常数推荐表 电导率测量范围（μs/cm） 0～2 2～200 200～2000 2000～20000 推荐使用电导电极常数（cm） 0.01、0.1 0.1、1.0 1.0（铂黑） 1.0（铂黑）、10 －1 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 20000～2×105 10 用温度计测量被测溶液的温度后，将“温度”调节旋钮指向被测溶液的实际温度值得刻度 线位置。此时，显示的值是经温度补偿后换算到25℃时的电导率值。 按下“校准/测量”按钮，使其处于“测量”状态，(此时，按钮为向上弹起的位置)，将“量程”开关置于合适的量程档，待仪器显示稳定后，该显示值即为被测量溶液换算到25℃时的电导率值，实际测量结果与使用各种不同电导电极常数（C）的关系见下表。 序号 选择开关位置 量程范围 （μs/cm） 1 2 3 4 5 Ⅰ II III Ⅳ Ⅴ 0～2.0 2—200 200～2000 2000～20000 20000～2×105 第36页 共计40页 测量结果 （μs/cm） 显示读数×C 显示读数×C 显示读数×C 显示读数×C 显示读数×C 测量过程中，若显示屏首位为1，后三位数字熄灭，表示测量值超出测量量程范围，此时，应将“量程”开关置于高一档量程来测量。若显示值很小，则应该将“量程”开关置于低一档量程，以提高测量精度。 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期 标 记 处 数 更改文件号 签 字 日 期