内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。
3
6.3.2.4、硝化锅B,有效容积为6.35m,材质为304/Q235-B(内盘管/夹套),内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。
3
6.3.2.5、硝化锅C,有效容积为6.35m,材质为304/Q235-B(内盘管/夹套),内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。
6.3.2.6、硝化锅D,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B(内盘管/夹套),内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。
6.2.3.7、酸性氯苯(又称洗后油)从酸性氯苯贮罐用卧式泵经流量计连续加入硝化器A;废酸从废酸高位罐底部,经流量计连续进入酸混合器内;混酸从混酸输送罐用混酸泵经流量计连续进入酸混合器内,混酸与废酸在酸混合器内混合后,进入硝化器A。酸性氯苯与混酸在硝化器A中反应,反应物料由溢流管连续溢流到硝化器B, 然后进入硝化锅A,硝化锅B,硝化锅C,硝化锅D, 并连续反应, 硝化反应热由冷却水及废酸带走。硝化温度较低达不到工艺指标时, 应调节冷却水量或用蒸汽保温。
6.3.2.8、硝化器和硝化锅内产生的氮氧化物废气,集中用废酸吸收,含有氮氧化物的废酸进入废酸高位罐。
6.3.2.9废酸高位罐中的废气用碱性水吸收,进入汽液分离器。
6.3.2.10汽液分离器中的废气去尾气吸收塔,再次经碱性水吸收后,去废水储罐。
6.3.3、各硝化器、硝化锅反应温度控制
控 制 项 目 反应温度指标(℃) 硝化器A 30-50 硝化器B 30-50 硝化锅A 55~65 硝化锅B 55~70 硝化锅C 60~75 硝化锅D 60~75 注:加料应连续均匀, 温度控制应准确, 否则会造成副反应增加或反应转化率过低。硝化器A、B高位报警温度为45℃。
6.3.4、其他工艺控制指标
工艺控制指标见10.2,硝化工序生产控制一览表见10.1。 6.3.5、硝化锅D的反应物料,由溢流管流出,分别沿切线方向进入硝化分离器A中部。酸性硝基氯苯和废酸在分离器中进行连续分层, 上层为酸性硝基氯苯, 流向硝化分离器B,沿切线方向从硝化分离器B中部进入, 酸性硝基氯苯和废酸在分离器B中再次进行分层, 上层为酸性硝基氯苯流入中和锅A。硝化分离器A、B下层的废酸, 分别进入抽取锅A。
6.3.6、可能发生的不正常现象及消除方法,详见《操作法》。 6.3.7、紧急情况的特殊处理 6.3.7.1、突然停电
6.3.7.1.1、立即停加混酸和酸性氯苯, 继续加废酸, 直至废酸高位槽无废酸止, 以尽可能降低硝化器和硝化锅的温度, 并注意各设备的出料,以防漫料。
6.3.7.1.2、立即与调度处联系,并向装置有关人员或装置值班人员汇报,尽快恢复供电。
6.3.7.1.3、停电不停循环水时, 硝化器和硝化锅继续加冷却水, 降低硝化器和硝化锅的温度。
6.3.7.2、突然停循环水
6.3.7.2.1、若突然停循环水,应立即停加混酸和酸性氯化苯,继续加废酸,使硝化器的温度尽可能降到30℃方可停混流泵,硝化锅温度尽可能降低到40℃方可停止搅拌。
6.3.7.2.2立即与调度处联系,并向装置有关人员或装置值班人员汇报,尽快恢复供水。
6.4、酸性硝基氯化苯中和、水洗 6.4.1、生产工序叙述
由硝化分离器B分离后的酸性硝基氯苯溢流至中和锅A,同时经流量计向中和锅A加水。水来源于:①废水共沸塔塔顶冷凝液;②水洗锅产生的水洗水;③新鲜工业水作为补充。液碱由碱高位槽经流量计与水混合进入中和锅A, 使酸性硝基氯苯中所含的酸得以中和。中和锅A内物料由溢流管流出,进入中和锅B再次搅拌中和。中和后的硝基氯苯与废水由溢流管流出,沿切线方向进入中和分离器中部。分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基氯苯去水洗锅A中, 同时经流量计向水洗锅A加蒸汽冷凝水或新鲜工业水,使中和后的硝基氯苯在水洗锅A中洗涤, 水洗锅A内物料由溢流管流出,进入水洗锅B再次搅拌洗涤。洗涤后的硝基氯化苯连同废水沿切线方向进入水洗分离器A中部。分离后, 上层废水去洗水罐或捕集器, 洗水罐的废水由洗水泵打到中和锅,循环套用;下层硝基氯苯(又称干前一硝)进入干前一硝贮罐, 供干燥塔使用, 捕集器将废水和少量硝基氯化苯分离之后, 废水流入废水澄清罐澄清后,进入废水储罐供废水处理塔使用;硝基氯苯间断回收,进入干前一硝贮罐。
6.4.2、中和连续加料
6.4.2.1、液碱(30﹪NaOH)加入量:80-300L/h, 根据中和锅出口PH值(10-12)调整加碱量。
6.4.2.2、加水量:由废水共沸塔顶冷凝水、新鲜工业水或水洗水等组成,加入量10000-15000 L/h。
6.4.2.3、酸性硝基氯苯加入量:由硝化分离器上部溢出的全部酸性硝基氯苯。
6.4.3、水洗连续加料
6.4.3.1、硝基氯苯加入量:由中和分离器底部流出的全部硝基氯苯。 6.4.3.2、加水量:加入新鲜工业水或蒸汽冷凝水:10000-15000 L/h。 6.4.4、中和、水洗温度: 6.4.4.1、中和温度:55-75℃。 6.4.4.2、水洗温度:55-75℃。 6.5、抽取
6.5.1、连续加料
6.5.1.1、废酸加入量:由两台串联的硝化分离器底部溢流的全部废酸。
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6.5.1.2、氯苯加入量:≤12 m/h 6.5.2、生产工序叙述
两台串联硝化分离器底部溢流出的全部废酸分别进入抽取锅A。氯苯自氯化苯装置输送到本装置内部氯苯储罐中,用泵将氯苯输送至抽取锅A, 用仪表控制系统调节氯苯流量。在搅拌下,氯苯对废酸进行抽取, 同时从A溢流到抽取锅B。
抽取之后,由抽取锅B溢流出,沿切线方向进入抽取分离器的中部。分离后,上层的酸性氯苯流入酸性氯苯储罐,下层的废酸由废酸泵输送往废酸冷却器后, 至废酸高位罐, 废酸高位罐底部流至硝化器A,中部流至废气吸收泵, 循环吸收硝化器、硝化锅、硝化分离器和抽取锅所产生的废气(氮氧化物等), 上部溢流至废酸大罐内。
6.5.3、抽取锅工艺控制指标 抽取锅A温度:40-75℃ 抽取锅B温度:40-75℃
抽取后废酸全面分析:见10.2工艺控制指标一览表。
6.5.4、可能发生的不正常现象及消除方法:详见《操作法》。 6.5.5、紧急情况的特殊处理 6.5.5.1、突然停电
6.5.5.1.1、立即停加氯苯,并关闭氯苯加料阀门, 观察抽取分离器内的废酸液位, 必要时打开抽取分离器底部直通考克。
6.5.5.1.2、立即与调度处联系,并向相关装置人员或装置值班人员汇报, 尽快恢复供电。
6.5.5.2、突然停循环水 6.5.5.2.1、立即停加氯苯, 并关闭氯苯加料阀门, 以尽可能降低抽取锅的温度, 待温度有所下降之后, 方可停搅拌。
6.5.5.2.2、立即与调度处联系, 并向相关装置人员或装置值班人员汇报, 尽快恢复供水。
6.6、干燥
6.6.1、连续加料 ≤20 m3/h 6.6.2、生产工序叙述
干前一硝储罐内的硝基氯苯(俗称一硝),由液下泵经流量计进入干燥塔内,干燥塔塔釜物料由再沸器加热,气态氯苯和水经塔顶冷凝器部分冷凝后进入塔内,未冷凝的气相部分再经第二冷凝器冷凝冷却, 进入水氯苯分离器, 经水氯苯分离器分离出水和氯苯,氯苯回收套用, 水去废水塔处理, 塔釜内物料经溢流进入干后一硝贮罐, 供硝基氯苯分离工序使用。
6.6.3、干燥塔工艺控制指标
具体工艺控制指标:详见10.2,干燥塔工艺控制指标一览表和10.1干燥塔工序生产控制一览表。
6.6.4、可能发生的不正常现象及消除方法:详见《操作法》。 6.6.5、紧急情况的特殊处理 6.6.5.1、突然停水
6.6.5.1.1、立即关闭干燥塔加热蒸汽阀, 同时边关闭干燥塔进料调节阀,并停进料泵;继续保持真空,让其自然降温。
6.6.5.1.2、及时向调度处和装置有关人员汇报情况。 6.6.5.2、突然停电
6.6.5.2.1、关闭干燥塔加热蒸汽阀门和液环泵出口的真空阀门,关闭干燥塔进料调节阀和停进料泵,关闭总蒸汽阀,继续保持真空,让其自然降温。
6.6.5.2.2、及时向调度处和装置有关人员汇报情况。 6.6.5.3、突然停汽
6.6.5.3.1、关闭加热蒸汽调节阀及前后阀门,关闭干燥进料调节阀和阀门及
停进料泵。继续保持真空, 让其自然降温。
6.6.5.3.2、及时向调度处和装置有关人员汇报情况。 6.7、废水处理塔(共沸蒸馏)
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6.7.1、加料量:≤30.0 m/h 6.7.2、生产工序叙述
废水储罐中的废水由废水塔进料泵经流量计计量和换热器加热,废水从废水共沸塔塔顶进塔,再经再沸器加热,气相从塔顶采出,经冷凝器冷凝冷却后,再回到氯苯硝化中和锅A、B,塔釜液相溢流到换热器,经冷却之后,进入清废水储罐中,由废水输送泵将清废水输送到污水处理装置进行二次处理。
6.7.3、废水共沸塔工艺控制指标
废水处理塔工艺控制指标,详见10.2废水共沸塔工艺控制指标一览表和10.1废水共沸塔工序生产控制一览表。
6.7.4、可能发生的不正常现象及消除方法:详见《操作法》。 6.7.5、紧急情况的特殊处理 6.7.5.1、突然停电 6.7.5.1.1、立即关闭废水塔再沸器加热蒸汽阀,关闭进料阀门,然后再按正常停车步骤停车。并通知氯苯硝化、干燥岗位本岗位已停车。
6.7.5.1.2、立即与调度处联系,并向装置或值班人员汇报,协商解决其余的废水处理工作,并尽快恢复供电。
6.7.5.2、突然停水 6.7.5.2.1、立即关闭加热蒸汽阀门,停止废水塔进料,然后再以正常停车步骤停车。同时通知氯苯硝化岗位、干燥岗位本岗位已停车。
6.7.5.2.2、立即与调度处和装置有关人员联系,汇报情况。 6.7.5.3、突然停汽 6.7.5.3.1、立即关闭加热蒸汽阀门,停止废水塔进料,然后再以正常停车步骤停车。同时同时氯苯硝化岗位、干燥岗位本岗位已停车。
6.7.5.3.2、立即与调度处联系,并向装置或值班人员汇报,尽快恢复供汽。 6.7.5.4、酸性废水的处理
6.7.5.4.1、如果废水PH值偏酸性,应立即停车,放完塔釜和管道内的酸性废水,或向废水中补加碱。
6.7.5.4.2、立即通知氯苯硝化岗位,尽快使废水变成中性或偏碱性,并相应处理干前一硝至中性。
6.7.5.4.3、及时向装置或值班人员汇报情况。 6.8、精馏分离
6.8.1、1# A/B塔系统
6.8.1.1、进料量(正常生产操作状态下) 一硝: ≤6.5t/h 6.8.1.2、流程叙述 1# A/B塔系统包括精馏塔(填料塔)和脱焦塔系统。精馏塔和脱焦塔都是在真空状态下操作,精馏塔和脱焦塔真空分别由各自液环真空泵产生。精馏塔和脱焦塔液环真空泵停止运转时,塔顶真空切断阀自动关闭,精馏塔和脱焦塔加热进汽切断阀自动关闭。
干燥后的一硝,经泵输送,通过进料调节系统,进入精馏塔,经精馏分离,塔顶得到富对位物料,供对硝结晶分离使用;塔釜采出的粗品邻硝进入脱焦塔精
馏,邻硝成品从脱焦塔顶采出,进入邻硝中间罐,经分析合格翻至成品罐。二硝基氯苯、硝基酚类以及焦油等重组分物质在脱焦塔釜富集,按规定定期排放(见6.9.6)。脱焦塔釜每6个月清洗一次,每年扒渣一次。
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6.8.1.3、1 A/B塔工艺控制指标,详见10.1和10.2。
6.8.1.4、可能发生的不正常现象及消除方法,详见《分离岗位操作法》。 6.8.2、2#精馏塔
6.8.2.1、进料量(正常生产操作状态下)
对位低油: ≤7.5t/h 6.8.2.2、流程叙述
2#塔精馏塔在真空状态下操作,精馏塔真空由液环真空泵产生。精馏塔液环真空泵停止运转时,塔顶真空切断阀自动关闭,塔加热进汽切断阀自动关闭。
由对硝结晶分离出的对位低油,经泵输送,通过进料调节系统,进入精馏塔,经精馏分离,塔顶得到富对位物料,供对硝结晶分离使用;塔釜初期采出的富邻位物料,通过塔釜采出泵进入富邻硝罐,作为低油用低油进料泵加入1# A/B精馏塔,2#精馏塔正常后,塔釜采出粗品邻硝,采往1# A/B脱焦塔。
6.8.2.3、2#塔工艺控制指标,详见10.1和10.2。
6.8.2.4、可能发生的不正常现象及消除方法,详见《分离岗位操作法》。 6.8.3、间位塔系统
6.8.3.1、脱轻塔进料量(正常生产操作状态下)
3
间位低油 ≤0.456m/h 间位塔进料量(正常生产操作状态下)
3
脱轻塔釜采出物料 ≤0.48m/h 6.8.3.2、流程叙述
间位塔系统包括脱轻塔(填料塔)和间位塔(填料塔)。脱轻塔和间位塔都是在真空状态下操作, 脱轻塔和间位塔的真空分别由各自的液环真空泵产生。脱轻塔和间位塔液环真空泵停止运转时,塔顶真空切断阀自动关闭,脱轻塔和间位塔加热进汽切断阀自动关闭。
间位低油通过进料调节系统,进入脱轻塔,经精馏分离, 塔顶得到轻组分物料, 现场包装;塔釜采出的物料进入脱轻塔釜采出罐,。通过间位塔进料调节系统 用液下泵将脱轻塔釜采出罐中的物料进入间位塔中精馏分离;塔顶采出的富间位油,进入富间位油罐,供间位结晶使用;塔釜采出采往间位塔塔釜采出罐后用泵输送至低油罐,供2#塔精馏分离使用。
6.8.3.3、间位塔系统工艺控制指标,详见10.1和10.2。
6.8.3.4、可能发生的不正常现象及消除方法,详见《分离岗位操作法》。 6.8.4、紧急情况特殊处理 6.8.4.1、突然停水
a.立即关闭1#A/B精馏塔和脱焦塔、2#精馏塔、脱轻塔和间位塔的加热蒸汽调节阀及其进出汽所有阀门。先关进汽阀门,后关出汽阀门。
b.停各塔的进料泵, 关闭各塔塔顶、塔釜、脱焦采出和进料调节阀及其所有阀门,继续抽真空,让釜温自然下降。
c.及时向调度处和装置有关人员汇报情况。 6.8.4.2、突然停电
a. 立即关闭1#A/B精馏塔和脱焦塔、2#精馏塔、脱轻塔和间位塔的加热蒸汽调节阀及其进出汽所有阀门。保持精馏塔真空,让釜温自然下降。