b.关闭各塔塔顶、塔釜、脱焦采出和进料调节阀及其所有阀门。 c. 及时向调度处和装置有关人员汇报情况。 6.8.4.3、突然停汽
###
a.停1A/B精馏塔、2精馏塔、脱轻塔和间位塔的进料泵,关闭1A/B精馏塔和脱焦塔、2#精馏塔、脱轻塔和间位塔加热调节阀及其进出汽所有阀门,关闭各塔进料、塔顶、塔釜、脱焦采出调节阀及其所有阀门。
b. 保持精馏塔真空,让釜温自然下降。
c. 及时向调度处和装置有关人员汇报情况。 6.8.5、1#A/B脱焦塔焦油排放
1#A/B精馏塔进一硝量不超过3000t 排放一次焦油。
放焦油时先停精馏塔釜采出, 降低脱焦釜液位, 当仪表指示在2-5﹪（直观液位在加热排管以上）停加热,停采出,在真空状态下自然降温,当脱焦釜温度降至110℃时,关闭脱焦真空管上考克,从脱焦釜排空处放真空,焦油抽至焦油罐。每次出焦油一定要出空,不可剩留。每次排放焦油必须取样分析其中的二硝和总酚等。二硝含量不得超过50﹪, 总酚含量不得超过2500mg/l。
6.9、对硝结晶分离流程叙述
对硝结晶分离是间歇操作,精馏塔顶采出的富对位物料、间位塔顶采出的富间位物料和结晶自循环的高油,进入结晶器内,通过降温,使液相中的对位析出,未结晶的母液放入对位低油罐, 进2#塔精馏分离。吸附在晶体表面上的母液经升温发汗逐步置换,当晶体表面被置换出的母液凝固点大于或等于80℃时,剩余晶体即为成品对硝。将对硝成品化至成品罐,经分析合格,输送至包装。升温发汗置换下的一部分母液放入次成品罐,再进入结晶器循环套用。
6.9.1、结晶工艺控制指标 详见：5.8和6.2。
6.9.2、可能发生的不正常现象及消除方法 详见《分离岗位操作法》。
7、正常开停工、可能发生的事故和不正常现象及处理方法 7.1正常开车顺序 7.1.1混酸
7.1.1.1若系统内没有88%硫酸，打开废酸进料调节阀前后阀门、98%硝酸进料调节阀前后阀门和98%硫酸进料调节阀前后阀门，并确认所用进料系统的副道阀门关闭。
7.1.1.2打开98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B的进出口阀门，然后启动98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B，按74%硫酸与98%硝酸与98%硫酸的质量比为1.0：1.56：1.38的比例（体积比1： 1 . 67：1.23）（硫酸与硝酸量通过电磁流量计控制）配制混酸。
7.1.1.3若系统内有88%硫酸，打开88%硫酸进料调节阀前后阀门、98%硝酸进料调节阀前后阀门，并确认所用进料系统的副道阀门关闭。
7.1.1.4打开88%硫酸泵P14406A或P14406B、98%硝酸泵P14502A或P14502B的进出口阀门，然后启动88%硫酸泵P14406A或P14406B、98%硝酸泵P14502A或P14502B，按98%硝酸与88%硫酸体积比1：1 .28）（硫酸与硝酸量通过电磁流量计控制）配制混酸。
7.1.1.5控制混酸釜R14501内的温度在40℃以下，根据釜内温度的情况及时增大或减小投料量。
7.1.1.6当混酸釜R14501配制的混酸溢流至混酸中间罐A或B（V14502A或V14502B）后，及时取样分析，根据分析结果，调整加料比例。（此处取样分析为长时间停车后防止仪表参数变化引起的配酸不准而定，正常运行时按2.1.2.3.5操作）
7.1.1.7待溢流至混酸中间罐A或B（V14502A或V14502B）的混酸到控制液位时，转溢流至混酸中间罐B或A（V14502B或V14502A）。并对已满混酸中间罐取样送分析室分析成分，如不合格，需停98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B并将混酸釜P14501放空至另一混酸中间罐V14502A或V14502B后，按分析结果计算所需原料酸的补加量加入混酸釜R14501，放至混酸样不合格的混酸中间罐中，直至配合格为止。在向混酸中间罐补加原料酸之前，要先打开混酸中间罐的循环阀，打开混酸循环泵的进出口阀门，关闭通往混酸循环罐C（V14502C）的阀门，开启混酸循环泵P14506A或P14506B进行自身循环。
7.1.1.8混酸中间罐A或B（V14502A或V14502B）内的混酸合格后,打开混酸循环泵进出口阀门，打开混酸中间罐A或B（V14502A或V14502B）进入混酸中间罐C（V14502C）的阀门，关闭混酸中间罐A或B（V14502A或V14502B）自身循环阀门，启动混酸循环泵P14506A或P14506B将配制好的混酸送入混酸中间罐C（V14502C）中，再用混酸输送泵P14504A或P14504B打至硝化工序，供氯苯硝化使用。
7.1.1.9混酸循环泵P14506A或P14506B工作状态要求：
在向混酸罐配制混酸阶段，相应的混酸循环泵处于停止状态，泵进出口阀门全部关闭。在输出混酸阶段，泵出口自身循环阀门必须关闭，在处理不合格混酸自身循环阶段，泵出口与下工序输出阀门必须关闭。
7.1.2硝化 7.1.2.1硝化
7.1.2.1.1打开硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、硝化分离器D14101A和D14101B、中和锅R14103A和R14103B、中和分离器D14102、水洗锅R14104A和R14104B、水洗分离器D14103以及相应物料管线的保温进出汽阀门，对其进行保温，使硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、中和锅R14103A和R14103B、水洗锅R14104A和R14104B的温度达操作温度。打开硝化分离器D14101A和D14101B的出料阀门，打开硝化分离器A(D14101A)上部出料管上的废气阀，关闭硝化分离器D14101A和D14101B、中和分离器D14102、水洗分离器D14103和捕集器V14105的放尽阀。
7.1.2.1.2当硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、中和锅R14103A和R14103B、水洗锅R14104A和R14104B的温度达操作温度，满足工艺操作要求后，关闭保温蒸汽进出汽阀门。
7.1.2.1.3开启硝化器R14101A 和R14101B的混流泵P14118A和P14118B，开启硝化锅的搅拌器A14102A, A14102B, A14102C, A14102D。
7.1.2.1.4打开洗后油泵P14102A或P14102B进出口阀门，打开洗后油调节阀前后阀门，关闭副道阀门，打开洗后油切断阀阀门，设定洗后油初始流量为3-4m3/h。
7.1.2.1.5.1打开废酸高位罐V14102通往硝化器R14101A和废气吸收泵
P14101A或P14101B的底部阀门；打开废酸加料调节阀前后阀门，关闭副道阀门；打开废气吸收泵P14101A或P14101B进出口阀门，启动废气吸收泵P14101A或P14101B，开启废气吸收系统。
7.1.2.1.5.2当废酸高位罐V14102内废酸有溢流时，打开碱洗泵P14109A或P14109B进出口阀门，同时打开碱洗泵P14109A或P14109B泵出口至喷射器J14103和废气吸收塔C14103的阀门，启动碱洗泵P14109A或P14109B，并打开汽液分离器和废气吸收塔至废水静置罐的底部阀门，开启废气吸收系统。
7.1.2.1.6打开混酸输送泵P14504A或P14504B的进出口阀门和混酸中间罐C的底部阀门，打开混酸加料调节阀前后阀门,关闭副道阀门，打开混酸切断阀，按洗后油与混酸的体积比1：0.95设定混酸初始流量为3-4m3/h。
7.1.2.1.7设定好硝化器R14101A和R14101B的安全联锁值，并投入运行。 7.1.2.1.8打开硝化器R14101A和R14101B和硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D的冷却水进出水阀门；以硝化锅D（R14102D）实际温度与操作指标的差值确定硝化锅D（R14102D）是否开水冷却或开蒸汽保温。
7.1.2.1.9打开液碱液下泵P14103出口阀门，关闭液碱高位罐V14104出口阀门，开启液碱液下泵P14103，当液碱高位罐V14104有溢流时停液碱液下泵P14103，关闭液碱液下泵P14103出口阀门。
7.1.2.1.10打开废酸加料调节阀，设定废酸初始流量为10m3/h，待硝化锅D（R14102D）出料口有废酸流出后，启动洗后油进料泵，调节并稳定洗后油进料量在3-4m3/h之间，然后启动混酸输送泵P14504A或P14504B，按洗后油与混酸的体积比1：0.95调节并稳定混酸进料量在3-4m3/h之间。
7.1.2.1.11检查混酸、废酸、洗后油是否已加入硝化器R14101A，密切观察硝化器R14101A和R14101B和硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D的温度变化情况、物料流动情况。同时根据温度变化及时调节硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D的冷却水量。若废酸高位罐V14102没有废酸，先少量连续投料，根据反应温度，再逐步提高进料量。
7.1.2.1.12当物料从硝化锅D（R14102D）流出后，取样分析硝化器B(R14101B)和硝化锅D（R14102D）出口的废酸中的硝酸含量，并根据分析结果调整加料比例。当废酸中的硝酸含量达到工艺控制指标范围后，逐步提高硝化器R14101A的投料量至正常值（混酸≤9m3/h，洗后油≤9m3/h，废酸≤20m3/h），同时控制硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D的反应温度在操作指标范围内。
7.1.2.1.13从硝化锅D（R14102D）中流出的一硝和废酸进入硝化分离器A(D14101A)中分离，上层酸性一硝流入硝化分离器B(D14101B)，进一步进行静置分离。硝化分离器B(D14101B)上层酸性的一硝去中和锅（R14103 A），两台分离器下层的废酸去萃取锅A（R14105A)。
7.1.2.2萃取
7.1.2.2.1打开氯苯大罐V14106底部阀门，打开氯苯输送泵P14105A或P14105B的进出口阀门，打开氯苯进料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，打开萃取锅R14105A和R14105B冷却水进出水阀门。
7.1.2.2.2检查萃取分离器D14104，打开萃取分离器D14104出料阀门（关闭U形管短路阀门），打开萃取锅R14105A和R14105B、萃取分离器D14104和萃取分离器D14104出料U形管上的废气阀门，打开废酸泵进出口阀门，打开废酸泵出口调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定调节阀开度与萃取分离器D14104
液位高度的关联值。检查酸性洗后油罐V14101内物料情况，打开酸性氯苯冷却器E14102和废酸冷却器E14101的进出水阀门。
7.1.2.2.3当废酸从硝化分离器D14101A和D14101B底部流入萃取锅A（R14105A)时，启动萃取锅的搅拌A14105A和A14105B，关闭氯苯输送泵出口通往精馏氯苯高位罐和干燥氯苯高位罐管路上的阀门，启动氯苯输送泵P14105A或P14105B，向萃取锅A（R14105A)内进氯苯，并根据萃取锅的温度和硝化器的投料量调整氯苯进料量（流量控制在10m3/h以下）。若萃取锅R14105A和A14105B或萃取分离器D14104因检修后再次开车时，需待废酸从萃取锅B（R14105B)中流出后方可加氯化苯。控制萃取锅R14105A和A14105B温度在40-75℃范围内。
7.1.2.2.4由萃取锅B（R14105B)流出的废酸和氯苯进入萃取分离器D14104,萃取分离器D14104流出的酸性氯苯(即为洗后油),经酸性氯苯冷却器E14102进入洗后油贮罐,供硝化使用。
7.1.2.2.5待进入萃取分离器D14104物料液位达到U形管高度时（U形管出料视镜中有物料流动），启动废酸泵，将废酸输送至废酸高位罐V14102。
7.1.2.3中和、水洗
7.1.2.3.1当酸性一硝进入中和锅A(R14103A)之前,打开进入汽水混合器M14102的直接水总进水阀和低压汽进汽阀，关闭直接水加水管与水洗废水加水管的连通阀门，打开中和锅R14103 A、水洗锅R14104A的加水调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始水流量为10m3/h，向中和锅A(R14103A)、水洗锅A（R14104 A）内加入由低压汽和直接水配制成的60-70℃热水。并开启中和锅R14103A 和R14103B,水洗锅R14104A和R14104B的搅拌。
7.1.2.3.2打开中和分离器D14102、水洗分离器D14103上部和下部出料阀门，打开中和锅B（R14103 B）、水洗锅B（R14104B)和中和分离器D14102出料管的破虹管阀门。打开液碱高位罐V14104底部阀门，打开中和锅A（R14103A）加碱调节阀后阀门，关闭副道阀门，设定调节阀控制中和锅A(R14103A)出料PH值为12。
7.1.2.3.3当酸性一硝从硝化分离器D14101A和D14101B进入中和锅A(R14103A)时,打开中和锅A(R14103A)加碱调节阀前阀门。当有水洗套用水时，关闭直接水进水调节阀和调节阀前后阀门，打开水洗废水进入液碱混合器M14104的阀门，打开水洗泵P14107A或P14107B进出口阀门，启动水洗泵P14107A或P14107B。调节中和锅R14103A和R14103B的保温汽进汽阀门，控制中和锅R14103 A和R14103B的温度在55-75℃。
7.1.2.3.4当冷凝水中间罐V14121有水时，关闭直接水进入水洗锅A R14104A进水调节阀的阀门，打开冷凝水泵P14104A或P14104B的进口阀门，开启冷凝水泵P14104A或P14104B后，缓慢打开出口阀门。调节水洗锅R14104A和R14104B的保温汽进汽阀门，控制水洗锅R14104A和R14104B温度在55-75℃。
7.1.2.3.5中和分离器D14102上层的弱碱性废水进入捕集器V14105, 水洗分离器D14103上层的弱碱性废水进入水洗水罐V14107套用至中和锅。进入捕集器V14105的废水，对其水中含的硝基物进行回收。捕集器V14105上层的废水进入废水贮罐,供废水塔C14101处理使用，捕集器V14105底部的一硝放入干前一硝罐V14112A(间断放料,每班放两次)。放料时打开捕集器V14105下部出料阀门，人在现场观察，当捕集器V14105下部出料视镜中有水流动时，关闭捕集器V14105下部出料阀门。水洗分离器D14103下部的一硝进入干前一硝罐V14112A供干燥使用。当物料从水洗分离器D14103进入干前罐V14112A后，即进入正常连续生
产。
7.1.2.3.6注意：开车时要特别随时观察管道内的一硝流动状况及各分离器分界层的变化，防止因管道不畅通而引发的漫料事故的发生。
7.1.3干燥 7.1.3.1抽真空
7.1.3.1.1关闭干燥塔C14102的进料、放料阀，关闭采出管在干后罐V14113上的阀门，打开采出管在塔平台处的阀门。
7.1.3.1.2设定好干燥塔C14102加热安全联锁值，并投入运行。 7.1.3.1.3打开氯苯高位罐V14115进料考克，向氯苯高位罐V14115进氯苯，待有回流关闭氯苯进料考克，停止向高位罐V14115加氯苯。
7.1.3.1.4检查液环泵及油箱内有无余水，有水则通过油箱放料口将水放尽。打开液环泵油箱溢流考克，打开氯苯高位罐V14115底部放料阀，向液环泵油箱内加氯苯。
7.1.3.1.5打开水氯苯分离器D14105废气管阀门，打开水氯苯分离器D14105出料阀门。
7.1.3.1.6关闭干燥塔真空包V14114后排空调节阀前后阀门，关闭排空副道阀门，设定排空值为-0.085 MPa。用手盘动液环泵泵轴数圈，若无异常现象，则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀；当油箱内氯苯有溢流时，启动液环泵P14115A或P14115B。
7.1.3.1.7液环泵启动后，待其运行2-5min，再慢慢打开液环泵上进气阀。启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。
7.1.3.2.1当干燥塔C14102真空度达到绝压≤15KPa时，打开干燥塔进料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始进料量为20 m3/h，打开进料泵P14113A或P14113B出口阀门，启动干燥塔进料泵P14113A或P14113B，向干燥塔C14102进料，同时打开进料预热器E14107进出汽阀门。
7.1.3.2.2打开循环水罐V14111的补水和补汽阀门，在循环水罐V14111中配制65℃热水。打开热水循环泵P14113A或P14113B的进口阀门，打开循环热水冷却器E14110进出水调节阀前后阀门，并设定冷却温度为65℃，开启热水循环泵P14112A或P14113B后，缓慢打开热水循环泵P14112A或P14113B的出口阀门。同时打开水氯苯冷却器E14109进出水阀门。
7.1.3.2.3当干燥塔釜采出管道视镜中看到物料流动时，先关闭塔釜采出考克，降低干燥塔C14102的进料量，控制进料量在1-2m3/h。打开干燥塔加热蒸汽切断阀，打开干燥塔加热调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定调节阀初始加热压力为0.8MPa进行加热，加热蒸汽压力根据干燥塔塔釜温度，通过加热调节阀调节加热蒸汽压力；塔釜温度控制在160℃左右，加热蒸汽压力控制在0.8-1.2 MPa。
7.1.3.2.4干燥塔釜温度达到160℃之后，打开塔釜采出考克，并恢复正常投料量，打开干燥塔进料预热器E14107出汽疏水器前后阀门，打开进汽阀门。塔顶采出的水和氯苯经水氯苯分离器E14109分离后氯苯去氯苯大罐V14106,水去废水静置罐V14108A；塔釜采出经采出冷却器E14106冷却后去干后一硝贮罐V14113A供精馏岗位使用。
7.1.3.2.5当干燥塔釜有采出后，关闭干燥塔塔釜采出管和采出冷却器E14106保温进出汽阀门并打开采出冷却器E14106进出水阀门。