7.1.4 1#A/B精馏塔 7.1.4.1.抽真空
7.1.4.1.1精馏塔抽真空
7.1.4.1.1.1关闭塔系统的进料、采出阀，打开1#A/B精馏塔再冷器E14202、E14205及1#A/B精馏塔真空包V14205、V14208底部放料阀门，关闭1#A/B精馏塔再冷器E14202、E14205及1#A/B精馏塔真空包V14205、V14208放料U形管短路阀门，关闭富对位罐V14306上1#A/B精馏塔再冷器E14202、E14205及1#A/B精馏塔真空包V14205、V14208的放料阀门，关闭1#A/B精馏塔塔釜至残液罐V14229的阀门。
7.1.4.1.1.2与硝化岗位联系，向氯苯高位罐V14206进氯苯，待有回流停止进氯苯，打开尾气冷却器E14225冷却水进出水阀门，打开氯苯高位罐V14206至尾气冷却器E14225的阀门，打开尾气冷却器E14225的放料阀。
7.1.4.1.1.3检查液环泵P14203A或P14203B或P14203C及油箱内有无余水，有水放尽。打开液环泵油箱溢流阀门和油箱进料阀门，打开氯苯高位罐V14206底部放料阀，向液环泵P14203A或P14203B或P14203C内加氯苯。
7.1.4.1.1.4当油箱内氯苯有溢流时，用手盘动液环泵泵轴数圈，若无异常现象，则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀，启动液环泵。
7.1.4.1.1.5液环泵P14203A或P14203B或P14203C启动后，待其运行数秒，观察液环泵工作情况，无异常现象后再慢慢打开液环泵上进气阀；启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。正常情况下液环泵两用一备。
7.1.4.1.1.6空塔刚抽真空时，排出气体量大，易将液环泵内氯苯带出，要及时补加氯苯，当塔内真空达到工艺要求后，准备进行实物投料。
7.1.4.1.2脱焦塔抽真空
7.1.4.1.2.1在1#A/B精馏塔C14202、C14204抽真空过程中，关闭脱焦釜上排空阀，打开脱焦真空包V14203底部放料阀，关闭脱焦真空包V14203放料U形管的管路阀门，关闭富邻硝罐V14202上脱焦真空包V14203放料阀，关闭脱焦塔至焦油罐的阀门。
7.1.4.1.2.2检查液环泵P14205A或B及油箱内有无余水，有水放尽。打开液环泵油箱溢流阀门和油箱进料阀门，打开氯苯高位罐V14206底部放料阀，向液环泵P14205A或B内加氯苯。
7.1.4.1.2.3当油箱内氯苯有溢流时，用手盘动液环泵泵轴数圈，若无异常现象，则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀，启动液环泵。
7.1.4.1.2.4液环泵P14205A或B启动后，待其运行数秒，观察液环泵工作情况，无异常现象后再慢慢打开液环泵上进气阀；启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。正常情况下液环泵两用一备。
7.1.4.1.2.5空塔刚抽真空时，排出气体量大，易将液环泵内氯苯带出，要及时补加氯苯，当塔内真空达到工艺要求后，准备进行实物投料。
7.1.4.2实物投料
7.1.4.2.1打开1＃A/B精馏塔一冷水泵P14213A或P14213B或P14213C进出口阀门，关闭1＃A/B精馏塔一冷水泵P14213A或P14213B或P14213C的放空阀，启动1＃A/B精馏塔一冷水泵P14213A或P14213B或P14213C。控制闪蒸包液位在40-60%。
7.1.4.2.2打开循环高温热水箱V14204的补水调节阀副道阀门，当循环高
温热水箱V14204有水溢流时，打开再冷器热水循环泵P14202A或P14202B的进出口阀门，打开再冷器热水循环泵P14202A或P14202B出口管线上至1＃A/B精馏塔再冷器E14202、E14205的阀门，启动再冷器热水循环泵P14202A或P14202B，当循环高温热水箱V14204有回水时，关闭补水调节阀副道阀门，打开补水调节阀前后阀门，设定补水温度为70℃，同时打开循环高温热水箱V14204的补汽阀，在循环高温热水箱V14204中配制70℃的热水,当出水温度达到70℃后,关闭补汽阀门。
7.1.4.2.3若是空塔状态下，此时需先向精馏塔进料。当塔系统真空度达绝压≤10kPa时(真空包上)，打开硝基氯苯液下泵P14114A或P14114B的出口阀门，打开进料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始进料量为6.5t/h。启动进料泵P14114A或P14114B，向1＃A/B精馏塔C14202、C14204内进一硝。
7.1.4.2.4当塔釜液位≥60%时，打开1＃A/B精馏塔再沸器E14201、E14204出汽疏水器前后阀门，关闭副道阀门，打开1＃A/B精馏塔加热调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始加热压力为0.5MPa,再打开中压汽分配台V14227至1＃A/B精馏塔管线上的阀门，对1＃A/B精馏塔C14202、C14204进行加热。根据塔釜温度通过调节阀缓慢升高加热蒸汽压力，最终控制加热蒸汽压力1.85-2.05MPa，塔顶塔釜压力差6-12kPa。在加热同时，要适当布料，使塔釜液位保持在60-90%。
7.1.4.2.5当塔顶温度迅速上升时，再冷器放料U形管有液封后，打开富对位罐V14306上1#A/B精馏塔再冷器E14202、E14205及1#A/B精馏塔真空包V14205、V14208的放料阀门开始全回流操作。在全回流过程中，使塔釜液位保持在75%为佳。
7.1.4.2.6全回流一段时间后，取塔顶塔釜物料样测其结晶点，并送分析室做成分分析（气相色谱）。
7.1.4.2.7若塔顶或塔釜结晶点达不到要求的情况下，连续回流，此间精馏塔可少进料，塔顶少出。
7.1.4.2.8当塔顶结晶点≥70℃，塔釜结晶点≥31.5℃，打开塔顶采出调节阀及调节阀前后阀门、塔釜采出调节阀及调节阀前后阀门，分别向塔顶采出罐V14306和脱焦塔C14201采出物料。
7.1.4.2.9塔釜采出正常后，打开一硝进料预热器E14227出汽疏水器前后阀门,关闭副道阀门，然后再打开进汽调节阀前后门,设定初始加热压力为0.6MPa,通过调节阀调节预热蒸汽压力,使进料温度维持在162℃左右。
7.1.4.2.10在采出过程中，逐步调整进料量稳定至6.5t/h，同时加大塔顶塔釜采出量至平衡量。塔顶采出至富对位罐V14306供结晶使用；塔釜采出至脱焦塔C14201。
7.1.4.3 脱焦塔C14201、C14203操作
7.1.4.3.1当脱焦塔真空度在97kPa以上后，打开脱焦系统循环热水箱V14201的进水阀，当循环热水箱V14201有溢流水时，打开循环热水泵P14201A或P14201B进出口阀门，打开管线上至脱焦塔顶冷凝器E14214、E14216的阀门，启动循环热水泵P14201A或P14201B，向脱焦塔顶冷凝器E14214、E14216进水。打开循环热水冷却器E14226出水阀门，打开进水调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始温度为32℃。出水经循环热水冷却器E14226冷却后回到循环水箱V14201，循环水温控制在30－50℃。
7.1.4.3.2打开1#A/B精馏塔塔釜采出调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设
定初始采出值为1.0t/h。当脱焦塔C14201、C14203塔釜液位达到30%（仪表指示值，实际液位在加热盘管之上），先打开加热蒸汽出汽疏水器前后阀，关闭副道，再打开加热蒸汽进汽调节阀前后阀门，关闭副道，设定初始加热压力为0.5MPa。通过调节阀对脱焦塔进行缓慢加热，最终控制加热蒸汽压力为0.9－1.3MPa。
7.1.4.3.3待脱焦塔塔顶温度迅速上升后，脱焦塔塔釜液位在20%以上，打开富邻硝罐V14202上脱焦真空包V14203放料阀，同时脱焦塔塔顶开始适量采出，采出量大小以平衡脱焦塔塔釜液位为准。脱焦塔液位≥20%（仪表指示值，实际液位在加热排管以上）。脱焦塔塔顶采出至邻硝成品罐。
7.1.4.3.4脱焦釜排放焦油操作
7.1.4.3.4.1根据干后一硝中的二硝含量和精馏塔进料量，1#A/B脱焦塔C14201、C14203
每隔15～40天排放一次焦油。
7.1.4.3.4.2关闭塔釜采出调节阀和调节阀前后阀门，调节加热调节阀，降低1#A/B精馏塔C14202、C14204加热压力，调节进料调节阀，降低1#A/B精馏塔C14202、C14204保进料量，1＃A/B精馏塔C14202、C14204维持持全回流状态，液位低时要及时补料。
7.1.4.3.4.3控制脱焦塔C14201、C14203采出量在1.5～2.5t／h，降低脱焦塔C14201、 C14203釜液位，待液位降至仪表指示值为2-5%时（实际液位在加热排管以上），关闭加热进汽调节阀及调节阀前后阀门，关闭加热出汽疏水器前后阀门，打开脱焦塔C14201、C14203出汽排汽阀门，关闭脱焦塔C14201、C14203采出调节阀及调节阀前后阀门，塔釜在保持真空的状态下自然降温。在降液位过程中要及时到现场观察脱焦釜液位。禁止将液位降至加热排管以下。
7.1.4.3.4.4在降脱焦釜温期间，将焦油罐V14218真空抽好。抽真空用备用的脱轻塔液环真空泵P14212A或B。
7.1.4.3.4.5当脱焦塔C14201、C14203釜温降至110℃以下时，先关闭脱焦塔C14201、C14203顶真空管与脱焦塔液环真空泵P14205A或B相连的考克，然后再打开脱焦塔C14201、C14203塔釜上的排空阀。
7.1.4.3.4.6脱焦塔C14201、C14203真空放完后，打开焦油罐V14218上的抽焦油考克，然后再开脱焦釜底部的排焦油考克，向焦油罐抽焦油，一次性抽完。在抽焦油过程中要在现场观看，禁止将焦油抽到真空泵内。
7.1.4.3.4.7焦油出空后，将脱焦釜上的排空阀关闭，利用抽焦油用的脱轻塔液环真空泵P14212A或B将其真空抽好。
7.1.4.3.4.8当脱焦真空度抽至97kPa以上后，先关闭脱焦釜底部排焦油阀、焦油罐V14218上抽焦油阀和焦油罐V14218抽真空真空阀，然后再停抽焦油用的脱轻塔液环真空泵P14212A或B，并将液环泵P14212A或B的放料阀打开，将氯苯放尽。
7.1.4.3.4.9打开焦油罐V14218排空阀，通知包装包焦油，每次排放焦油必须取样分析二硝和总酚等，二硝含量控制在50％-60%,酚含量不得超过2500mg/l。焦油罐V14218内的保温汽进出汽阀门在没有特殊通知的情况下，不允许开。
7.1.4.3.4.10打开脱焦塔C14201、C14203塔顶至脱焦液环真空泵P14205A或B的抽真空阀，开始向脱焦塔C14201、C14203进料。
7.1.5 2#塔
7.1.5.1.抽真空
7.1.5.1.1关闭塔系统的进料、采出阀，打开2#精馏塔再冷器E14207及2#精馏塔真空包V14210底部放料阀门，关闭2#精馏塔再冷器E14207及2#精馏塔真空包V14210放料U形管短路阀门，关闭富对位罐V14306上2#精馏塔再冷器E14207及2#精馏塔真空包V14210的放料阀门，关闭塔釜至残液罐的阀门。
7.1.5.1.2与硝化岗位联系，向氯苯高位罐V14206进氯苯，待有回流停止进氯苯，打开尾气冷却器E14225冷却水进出水阀门，打开氯苯高位罐V14206至尾气冷却器E14225的阀门，打开尾气冷却器E14225的放料阀。
7.1.5.1.3检查液环泵P14209A或P14209B或P14209C及油箱内有无余水，有水放尽。关闭液环泵油箱溢流考克，打开氯苯高位罐V14206底部放料阀，向液环泵P14209A或P14209B或P14209C内加氯苯。
7.1.5.1.4当油箱内氯苯有溢流时，用手盘动液环泵泵轴数圈，若无异常现象，则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀，合上电源，启动液环泵。
7.1.5.1.5液环泵P14209A或P14209B或P14209C启动后，待其运行数秒，观察液环泵工作情况，无异常现象后再慢慢打开液环泵上进气阀；启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。正常情况下液环泵两用一备。
7.1.5.1.6空塔刚抽真空时，排出气体量大，易将液环泵内氯苯带出，要及时补加氯苯，当塔内真空达到工艺要求后，准备进行实物投料。
7.1.5.2实物投料
7.1.5.2.1打开2＃精馏塔一冷水泵P14215A或P14215B进出口阀门，关闭2＃精馏塔一冷水泵P14215A或P14215B的放空阀，启动2＃精馏塔一冷水泵P14215A或P14215B。控制闪蒸包液位在40-60%。
7.1.5.2.2打开循环高温热水箱V14204的补水调节阀副道阀门，当循环高温热水箱V14204有水溢流时，打开再冷器热水循环泵P14202A或P14202B的进出口阀门，打开再冷器热水循环泵P14202A或P14202B出口管线上至2＃精馏塔再冷器E14207的阀门，启动再冷器热水循环泵P14202A或P14202B，当循环高温热水箱V14204有回水时，关闭补水调节阀副道阀门，打开补水调节阀前后阀门，设定补水温度为70℃，同时打开循环高温热水箱V14204的补汽阀，在循环高温热水箱V14204中配制70℃的热水。当出水温度达到70℃后,关闭补汽阀门。
7.1.5.2.3若是空塔状态下，当塔系统真空度≥90kPa时(真空包上)，打开低油罐液下泵P14315的出口阀门，打开进料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始进料量为6.0t/h。启动进料泵P14315，向2＃精馏塔C14206内进低油。
7.1.5.2.4当塔釜液位≥60%时，打开2＃精馏塔再沸器E14206出汽疏水器前后阀门，关闭副道阀门，打开2＃精馏塔加热调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始加热压力为0.5MPa,再打开中压汽分配台V14227至2＃精馏塔管线上的阀门，对2＃精馏塔C14206进行加热。根据塔釜温度通过调节阀缓慢升高加热蒸汽压力，最终控制加热蒸汽压力1.85-2.05MPa，塔顶塔釜压力差6-12kPa。在加热同时，调节进料量，使塔釜液位保持在60-90%。
7.1.5.2.5当塔顶温度迅速上升时，再冷器放料U形管有液封后，打开富对位罐V14306上2#精馏塔再冷器E14207及2#精馏塔真空包V14210的放料阀门，开始全回流操作。在全回流过程中，使塔釜液位保持在75%为佳。
7.1.5.2.6全回流一段时间后，取塔顶塔釜物料样测其结晶点，并送分析室做成分分析（气相色谱）。
7.1.5.3当塔顶结晶点≥65℃，塔釜结晶点≥26℃并小于31.5℃，打开塔顶采出调节阀及调节阀前后阀门向塔顶采出罐采出物料，打开塔釜采出去富邻硝罐V14202的阀门，关闭塔釜采出去1＃A/B脱焦塔再沸器E14211、E14212的阀门，打开2#塔出料泵P14222A或P14222B的进出口阀门，打开塔釜采出调节阀及调节阀前后阀门，启动2#塔出料泵P14222A或P14222B，用2#塔出料泵P14222A或P14222B将物料打至富邻硝罐V14202。当塔釜物料结晶点≥31.5℃时，打开塔釜至1＃A/B脱焦塔釜再沸器E14211、E14212的阀门，关闭至富邻硝罐V14202的阀门，将塔釜采出转往1#A或1#B脱焦塔再沸器E14211、E14212。此时2#精馏塔C14206进入连续进料连续采出操作状态。
7.1.5.4在塔顶或塔釜结晶点达不到要求的情况下，连续回流，此间精馏塔可少进进料，塔顶少采。
7.1.5.5在采出过程中，逐步调整进料量至7500 kg/h，最终低油进料量根据低油量平衡，同时加大塔顶塔釜采出量至平衡量。
7.1.6间位塔 7.1.6.1抽真空
7.1.6.1.1关闭塔系统的进料、采出阀，打开脱轻塔再冷器E14221及脱轻塔真空包V14226底部放料阀门，关闭脱轻塔再冷器E14221及脱轻真空包V14226放料U形管短路阀门，关闭脱轻塔塔顶轻组分罐V14211上脱轻塔再冷器E14221及脱轻塔真空包V14226的放料阀门，关闭塔釜至间位油罐V14304的放料阀，打开脱轻塔塔顶轻组分罐V14211上的排空阀门。
7.1.6.1.2与硝化岗位联系，向氯苯高位罐V14206进氯苯，待有回流停止进氯苯，打开尾气冷却器E14225冷却水进出水阀门，打开氯苯高位罐V14206至尾气冷却器E14225的阀门，打开尾气冷却器E14225的放料阀。
7.1.6.1.3检查液环泵P14212A或B及油箱内有无余水，有水放尽。打开液环泵油箱溢流阀门和油箱进料阀门，打开氯苯高位罐V14206底部放料阀，向液环泵P14212A或B内加氯苯。
7.1.6.1.4当油箱内氯苯有溢流时，用手盘动液环泵泵轴数圈，若无异常现象，则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀，合上电源，启动液环泵。
7.1.6.1.5液环泵P14212A或B启动后，待其运行数秒，观察液环泵工作情况，无异常现象后再慢慢打开液环泵上进气阀；启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。正常情况下液环泵一用一备。
7.1.6.2实物投料
7.1.6.2.1打开循环热水箱V14201的进水阀，当循环热水箱V14201有溢流水时，打开循环热水泵P14201A或B进出口阀门，打开管线上至脱轻塔顶冷凝器E14219及脱轻塔再冷器E14221的阀门，启动循环热水泵P14201A或B，向脱轻塔顶冷凝器E14219、脱轻塔再冷器E14216进水。打开循环热水冷却器E14226出水阀门，打开进水调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始温度为32℃，循环水温控制在30－50℃。
7.1.6.2.2若是空塔状态下，当塔系统真空度≥88kPa时，打开间位低油罐液下泵P14313出口阀门，打开脱轻塔进料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始流量为95kg/h，启动进料泵，向脱轻塔C14207内进料。
7.1.6.2.3当塔釜液位≥60%时，打开脱轻塔再沸器E14208出汽疏水器前后阀门，关闭副道阀门，打开脱轻塔加热调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始加热压力为0.5MPa,再打开中压汽分配台V14227至脱轻塔管线上的阀门，对