脱轻塔C14207进行加热。根据塔釜温度通过调节阀缓慢升高加热蒸汽压力,并通过调节阀缓慢升高加热蒸汽压力,最终控制加热蒸汽压力1.2MPa。在加热同时,调节进料量,使塔釜液位保持在60-90%。
7.1.6.2.4当塔顶温度迅速上升时,再冷器放料U形管有液封后,打开脱轻塔塔顶轻组分罐V14211上脱轻塔再冷器E14221及脱轻塔真空包V14226的放料阀门,开始全回流操作。在全回流过程中,使塔釜液位保持在85%为佳。
7.1.6.3 间位塔C14208的操作 7.1.6.3.1抽真空
7.1.6.3.1.1关闭塔系统的进料、采出阀,打开间位塔再冷器E14210及间位塔真空包V14215底部放料阀门,关闭间位塔再冷器E14210及间位塔真空包V14215放料U形管短路阀门,关闭富间位油罐V14312上间位塔再冷器E14210及脱轻塔真空包V14215的放料阀门,关闭塔釜至脱轻塔塔釜采出罐V14212的放料阀。
7.1.6.3.1.2与硝化岗位联系,向氯苯高位罐V14206进氯苯,待有回流停止进氯苯,打开尾气冷却器E14225冷却水进出水阀门,打开氯苯高位罐V14206至尾气冷却器E14225的阀门,打开尾气冷却器E14225的放料阀。
7.1.6.3.1.3检查液环泵P14209A或P14209B或P14209C及油箱内有无余水,有水放尽。打开液环泵油箱溢流阀门和油箱进料阀门,打开氯苯高位罐V14206底部放料阀,向液环泵P14209A或P14209B或P14209C内加氯苯。
7.1.6.3.1.4当油箱内氯苯有溢流时,用手盘动液环泵泵轴数圈,若无异常现象,则打开冷却器进出水阀,关闭液环泵上进气阀,合上电源,启动液环泵。
7.1.6.3.1.5液环泵P14209A或P14209B或P14209C启动后,待其运行数秒,观察液环泵工作情况,无异常现象后再慢慢打开液环泵上进气阀;启动氯苯进料管道泵,待油箱内氯苯再次溢流时,关闭加氯苯阀,停止加氯苯。正常情况下液环泵两用一备。
7.1.6.3.2实物投料及平衡操作
7.1.6.3.2.1打开间位塔一冷水泵P14216A或P14216B进出口阀门,关闭间位塔一冷水泵P14216A或P14216B的放空阀,启动间位塔一冷水泵P14216A或P14216B。控制闪蒸包液位在40-60%。
7.1.6.3.2.2打开循环高温热水箱V14204的补水调节阀副道阀门,当循环高温热水箱V14204有水溢流时,打开再冷器热水循环泵P14202A或P14202B的进出口阀门,打开再冷器热水循环泵P14202A或P14202B出口管线上至间位塔再冷器E14210的阀门,启动再冷器热水循环泵P14202A或P14202B,当循环高温热水箱V14204有回水时,关闭补水调节阀副道阀门,打开补水调节阀前后阀门,设定补水温度为70℃,同时打开循环高温热水箱V14204的补汽阀,在循环高温热水箱V14204中配制70℃的热水。当出水温度达到70℃后,关闭补汽阀门。
7.1.6.3.2.3若是空塔状态下,当塔系统真空度≥88kPa时,打开间位塔进料泵P14210出口阀门,打开进料调节阀前后阀门,关闭副道阀门,设定初始进料量为500kg/h,启动间位塔进料泵P14210,向间位塔C14208内进料。
7.1.6.3.2.4当塔釜液位≥60%时,打开间位塔再沸器E14209出汽疏水器前后阀门,关闭副道阀门,打开间位塔加热调节阀前后阀门,关闭副道阀门,设定初始加热压力为0.5MPa,再打开中压汽分配台V14227至间位塔管线上的阀门,对间位塔C14209进行加热。根据塔釜温度通过调节阀缓慢升高加热蒸汽压力,最终控制加热蒸汽压力1.85-2.05MPa,塔顶塔釜压力差6-12kPa。在加热同时,
调节进料量,使塔釜液位保持在60-90%。
7.1.6.3.2.5当塔顶温度迅速上升时,再冷器放料U形管有液封后,打开富间位油罐V14312上间位塔再冷器E14210及脱轻塔真空包V14215的放料阀门,开始全回流操作。在全回流过程中,使塔釜液位保持在85%为佳。
7.1.7结晶
7.1.7.1取储罐物料,并测其结晶点。
7.1.7.2打开总进汽阀和总进水阀,打开结晶器及相应进料、放油、排空、回流管线的保温汽进出汽阀门。
7.1.7.3打开热水中间罐V14315A或V14315B的连通阀门,打开循环水泵进口阀门、加水调节阀前后阀门和加水调节阀副道阀门,启动循环水泵后缓慢打开泵出口阀门,给结晶器E14301I-N加水至结晶器水箱V14301I-N溢流口有水流出为止,关闭加水调节阀副道阀门,当热水中间罐V14315A或V14315B内液位达到储罐1/2时,打开热水泵P14309A或P14309B或P14309C进口阀门,打开热水中间罐V14315A或V14315B的出口阀门,启动热水泵P14309A或P14309B或P14309C后缓慢打开泵出口阀门,将水打往循环水站。
7.1.7.4打开混合器M14301I-N进汽调节阀前后阀门,关闭副道阀门,设定初始加热温度为低油塔顶采出物料凝固点加6℃。将水温设定温度后,关闭进汽调节阀。
7.1.7.5关闭结晶器E14301I-N底部放油阀和废气阀,打开结晶器顶部进料阀和回流阀。
7.1.7.6打开低油罐液下泵P14311出口阀门,启动进料泵P14311,向结晶器E14301I-N进料,当物料从溢流管溢流时,停低油罐液下泵P14311,关闭低油罐液下泵P14311出口阀门,关闭结晶器顶部进料阀和回流阀,并打开废气阀。
7.1.7.7打开结晶器E14301I-N加水调节阀,按工艺规定的降温曲线进行,控制阀门的开度,降温操作。
7.1.7.8当水温降到维持温度时,维持一定的时间,等料温与水温相差3℃~5℃时,打开结晶器底部放油阀,打开间位低油放料阀,放间位低油,间位低油全部放到间位低油罐。
7.1.7.9间位低油放30min后,关闭结晶器E14301I-N间位低油放料阀,打开低油放料阀,打开进汽调节阀,按工艺规定曲线升温。
7.1.7.10当水温升到66℃时,关闭低油放料阀,打开高油放料阀,继续升温,当水温升到84℃时维持。
7.1.7.11控制水温在84℃±2℃间维持,直到高油终点结晶点达到81.5℃以上时,关闭间位低油放料阀和底部阀,开汽化料,水温不得超过96℃,当底部料温升至83℃时,打开结晶器底部阀和对硝成品阀,打开对硝成品罐V14308A-D上对应成品阀,将对硝成品化到对硝成品罐V14308A-D。
7.1.7.12计量对硝成品罐V14308A-D体积和取样送车间分析室测其结晶点。
7.2正常停车顺序 7.2.1混酸
7.2.1.1短时间停车,停98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B,关闭98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B的进出口阀门。关闭硫酸、硝酸、废酸进料调节阀及调节阀前后阀门。
7.2.1.2若长时间停车,先停98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B,关闭98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B的进出口阀门。关闭硫酸、硝酸、废酸进料调节阀及调节阀前后阀门。
7.2.1.3待混酸釜R14501温度稳定后,停混酸釜搅拌A14501并关闭冷却水进出水阀门。
7.2.2硝化
7.2.2.1短时间停车,先停混酸输送泵P14504A或B、停洗后油泵P14102A或B,停氯苯输送泵P14105A或B,然后关闭泵进出口阀门,并关闭混酸、废酸、洗后油和氯化苯进料调节阀及调节阀前后阀门即可。
7.2.2.2.1若长时间停车,先停混酸P14504A或B、洗后油P14102A或B和氯化苯输送泵P14105A或B,关闭混酸泵P14504A或P14504B、洗后油泵P14102A或P14102B和氯化苯输送泵P14105A或P14105B的泵进出口阀门,关闭进料调节阀和调节阀前后阀门,打开混酸、洗后油回流阀门。
7.2.2.2.2加废酸,待硝化器R14101A和R14101B和硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D温度都降到40℃以下后,停硝化器混流泵P14118A和P14118B和硝化锅搅拌A14102A, A14102B, A14102C, A14102D,继续加废酸,用废酸将硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、硝化分离器D14101A, D14101B中剩余的一硝压出。中和锅R14103 A和R14103B、水洗锅R14104A和R14104B内的一硝在搅拌开启的情况下向锅内加大量热水,由锅内大量加水带出。
7.2.2.2.3待硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、中和锅R14103A和R14103B和水洗锅R14104A和R14104B中物料全被压出后,关闭硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D和萃取锅R14105A和R14105B的冷却水进出水阀门,关闭硝化分离器D14101A和D14101B、中和锅R14103A和R14103B、中和分离器D14102、水洗锅R14104A和R14104B和水洗分离器D14103的保温进出汽阀门。
7.2.2.3若硝化器R14101A和R14101B或硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D要出空,则应在硝化器R14101A和R14101B和硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D中的物料被废酸全部压出后,硝化器R14101A和R14101B内物料从放尽口放入萃取分离器D14104,硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D内物料用皮管虹吸至萃取分离器D14104。
7.2.3干燥
7.2.3.1关闭再沸器E14108加热调节阀及调节阀前后阀门、加热切断阀以及出汽阀门。
7.2.3.2停进料泵P14113A或P14113B,关闭进料调节阀及调节阀前后阀门,关闭进料泵出口阀门,并关闭进料预热器E14107进出汽阀门。
7.2.3.3让塔釜在真空状态下自然降温,降温过程中可少量进料(控制进料量在1m3/h)待釜温降到110℃以下,停真空泵P14115A或P14115B,将真空泵内及油箱内的物料放尽,并将液环泵冷却器进出水阀关闭。 7.2.3.4打开干燥塔排空调节阀副道阀门,将干燥塔真空由塔顶排空调节阀组放,严禁从塔釜排放真空。真空放掉后,打开干燥塔釜放料阀门,将干燥塔内物料放至干后罐A(V14113A),放料时严密观察干后罐液位,严禁发生漫
料事故,严禁真空未放完就放料。
7.2.3.5停干燥塔顶冷凝器热水循环泵P14112A或P14112B,关闭热水循环泵P14112A或P14112B进出口阀门,关闭干燥塔水氯苯冷凝器E14109进出水阀门,关闭塔釜采出冷却器E14106进出水阀门。 7.2.4 1#A/B精馏塔
7.2.4.1 1#A/B精馏塔C14202、C14204、1#A/B脱焦塔C14201、C14203 7.2.4.1.1关闭1#A/B精馏塔再沸器E14201、E14204和脱焦塔再沸器E14211、E14212加热进汽调节阀及调节阀前后阀门,关闭出汽疏水器前后阀门,关闭中压蒸汽分配至1#A/B精馏塔再沸器E14201、E14204和脱焦塔再沸器E14211、E14212的阀门,停止加热。
7.2.4.1.2关闭精馏塔塔顶、塔釜和脱焦塔顶采出调节阀及调节阀前后阀门,停止采出。
7.2.4.1.3关闭进料预热器E14227、E14228进出汽阀门,停一硝进料泵P14114A或P14114B,关闭一硝进料泵P14114A或P14114B出口阀门,关闭进料调节阀及调节阀前后阀门。
7.2.4.1.4待1#A/B精馏塔C14202、C14204釜温降至160℃以下,脱焦釜温降至110℃以下,停一冷泵P14213A或P14213B或P14213C,并关闭一冷泵P14213A或P14213B或P14213C进出口阀门;停再冷器热水循环泵P14202A或P14202B,并关闭再冷器热水循环泵P14202A或P14202B进出口阀门(单塔停车时,关闭再冷器热水循环泵P14202A或P14202B出口管线上至1#A/B精馏塔再冷器E14202、E14205的阀门即可);停循环热水泵P14201A或P14201B,并关闭停循环热水泵P14201A或P14201B进出口阀门,关闭循环热水冷却器E14226进出水阀门(单塔停车时,关闭循环热水泵P14201A或P14201B出口管线上至1#A/B脱焦塔冷凝器E14214、E14216的阀门即可)。
7.2.4.1.5停精馏塔液环真空泵P14203A或P14203B或P14203C及脱焦塔液环真空泵P14205A或P14205B以及各液环泵的管道泵。
7.2.4.1.5.1关闭液环泵进气管上进气阀。
7.2.4.1.5.2切断电源,关闭液环泵冷却器的冷却水进出水阀门。
7.2.4.1.5.3打开液环泵及油箱底部放料阀,将氯苯放尽,放尽后关闭液环泵及油箱底部放料阀。 7.2.5 2#精馏塔
7.2.5.1关闭2#精馏塔再沸器E14206加热进汽调节阀及调节阀前后阀门,关闭出汽疏水器前后阀门,停止加热。
7.2.5.2关闭精馏塔塔顶和塔釜采出调节阀及调节阀前后阀门,停2#精馏塔出料泵P14222A或B,关闭2#精馏塔出料泵P14222A或B进出口阀门,停止采出。
7.2.5.3停低油进料泵P14316,关闭低油进料泵P14316出口阀门,关闭进料调节阀及调节阀前后阀门。
7.2.5.4待2#精馏塔C14206釜温降至160℃以下,停一冷泵P14215A或P14215B,并关闭一冷泵P14215A或P14215B进出口阀门;停再冷器热水循环泵P14202A或P14202B,并关闭再冷器热水循环泵P14202A或P14202B进出口阀门(单塔停车时,关闭再冷器热水循环泵P14202A或P14202B出口管线上至2#塔再冷器E14207阀门即可)。
7.2.5.5停精馏塔液环真空泵P14209A或P14209B或P14209C以及各液环
泵的管道泵。
7.2.5.5.1关闭液环泵进气管上进气阀。
7.2.5.5.2切断电源,关闭液环泵冷却器的冷却水进出水阀门。
7.2.5.5.3打开液环泵及油箱底部放料阀,将氯苯放尽,放尽后关闭液环泵及油箱底。
7.2.6 间位塔
7.2.6.1关闭脱轻塔和间位塔再沸器E14208、E14209加热进汽调节阀前后阀门,关闭出汽疏水器前后阀门,停止加热。
7.2.6.2关闭脱轻塔和间位塔塔顶采出调节阀及调节阀前后阀门,关闭塔釜溢流采出阀,停止采出。
7.2.6.3停间位低油进料泵P14313,关闭间位低油进料泵P14313出口阀门,停间位塔进料泵P14210,关闭间位塔进料泵P14210出口阀门。
7.2.6.4待脱轻塔釜温降至130℃、间位塔釜温降至160℃以下停脱轻塔顶冷却器E14219、脱轻塔再冷器E14221进水,停循环热水泵P14201A或P14201B,关闭循环热水泵P14201A或P14201B进出口阀门,关闭循环热水冷却器E14226进出水阀门(单塔停车时,关闭循环热水泵P14201A或P14201B出口至脱轻塔顶冷凝器E14219和再冷器E14221的阀门即可);停间位塔一冷水泵P14216A或P14216B,关闭间位塔一冷水泵P14216A或P14216B进出口阀门;停再冷器热水循环泵P14202A或P14202B,关闭再冷器热水循环泵P14202A或P14202B进出口阀门(单塔停车时,关闭再冷器热水循环泵P14202A或P14202B出口管线上至间位塔再冷器E14210阀门即可)。
7.2.6.5停脱轻塔液环真空泵P14212A或P14212B、液环真空泵P14209A或P14209B或P14209C。
7.2.6.5.1关闭液环泵进气管上进气阀。
7.2.6.5.2切断电源,关闭液环泵冷却器的冷却水进出水阀门。
7.2.6.5.3打开液环泵及油箱底部放料阀,将氯苯放尽,放尽后关闭液环泵及油箱底部放料阀。
7.2.7 结晶
7.2.7.1关闭循环水泵出口阀门,停循环水泵,关闭循环水泵进口阀门;关闭加水调节阀及调节阀前后阀门,关闭补汽调节阀及前后阀门。
7.2.7.2若为长时间停车,或有检修需要,根据结晶器内物料的凝固点,在停结晶水系统前将结晶器内的物料放尽至低油罐V14307或高油罐V14310或成品罐V14308。
7.2.7.3若是冬季长时间停车,或有检修需要,在停结晶水系统后,打开结晶器水系统放尽阀,将结晶器内的水放尽。
7.2.7.4关闭结晶器及相应进料、放油、排空、回流管线的保温汽进出汽阀门。
8、装置的主要联锁、重要机组设备的开停方法及维护保养 8.1装置的主要联锁
8.1.1装置采用紧急控制系统(ESD)对硝化器混流泵电流与混酸、洗后油、废酸进料系统联锁控制,以避免因混流泵异常而造成事故。
8.1.2装置采用紧急控制系统(ESD)对干燥塔真空与液环泵进行联锁,避免因液环泵故障造成塔真空被破坏。